3
осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.
2.5. Подсчет результатов
Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
,
где а - масса тигля с осадком, мг;
б - масса тигля, мг;
0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO4 на
;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1.Сущность метода
Метод основан на определении сульфат-иона в виде BaSO4 в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм3
.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия по п. 2.3.1.
3.3.2. Приготовление гликолевого реагента
Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного ра створа хлор истого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1 : 1) в пределах 2,5-2,8 и остав ляют раствор на 1-2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.
3.4. Проведение анализа
К 5 см3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раст вора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром пр и дл ине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента , приготовленного без BaCl2, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по ка либровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного раствора К2SO4 (0,5 мг
в 1 см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм3
. Отмеривают по 5 см3 из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см3).
В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1-2 капли НСl (1 : 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат-иона находятся в пределах 2-25 мг/дм3. При концентрации
меньше 2 мг/дм3 необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.