4
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов 
хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме воды. Точность метода ±2,0 мг/дм3 .
Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометрического определения сульфат-ионов находятся в пределах 5-25 мг.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Электроплитка.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см3, колбы мерные 50, 100, 250, 500, 1000 см3.
Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Магний хлористый по ГОСТ 4209.
Трилон Б по ГОСТ 10652.
Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Цинк металлический.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Хромоген черный ЕТ-00.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
4.3. Подготовка к анализу
Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди) .
4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария
6,108 г BaCl2⋅2H2O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.
4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния
5,085 г MgCl2⋅6H2O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.
4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б
Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.
4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка
Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной соляной кислоты (1 : 1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получают 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.
4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора
Смешивают 100 см3 20 %-ного раствора хлористого аммония с 100 см3 25 %-ного аммиака, смесь доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.
4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака