2
0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содерж ит 0,5 мг сульфат-иона ( 
).
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия
Основной раствор разбавляют 1 : 10 д истиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.
2.3.3. Приготовление 5 %- ного раствора хлористого бария
5 г ВаСl2⋅2Н 2О растворяют в дист иллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор ф ильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».
2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра
8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественная проба
В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1 : 1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подк исленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мут и указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.
Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лента», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на ф ильтре промывают горячей дистиллированной водой до отр ицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и. взвешенный т игель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, и затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения