ГОСТ 31371.3—2008
5.1.2.4 Детекторы:
- для углеводородных компонентов до С3 включительно — детектор теплопроводности (ДТП);
- для углеводородов от С4до С8 — пламенно-ионизационный детектор (ПИД).
Этан и пропан можно детектировать с помощью ПИД. если значение их молярной доли не превы
шает 1%. Влюбом случае постоянная времени недолжна превышать 0.1 с. Если в качестве сравнитель
ного компонента используется Сз, то его следует детектировать с помощью ПИД;
- ДТП и ПИД следует соединять последовательно.
П р и м е ч а н и е — Если значение молярной доли кислорода менее 0.02 %. то значение молярной доли азо
та можно получить при анализе на колонке с Porapak R. предполагая, что водород отсутствует в газовой пробе.
6 Методика проведения анализа
6.1 Условия работы газового хроматографа
6.1.1 Определение гелия, водорода, кислорода и азота
Должны соблюдаться следующие условия работы аппаратуры (5.1.1);
a) термостат и колонка:
- начальная температура: 35 X в течение 7 мин;
- скорость подъема температуры до 250 X : 30 Х/мим;
- конечная температура: 250 X . поддерживают в течение 10 мин.
П р и м е ч а н и е — Альтернативные методики анализа на колонке с молекулярным ситом 13Х приведены в
приложении А. Изменения параметров программирования температуры могут привести к лучшему разделению;
b
) расход газа-носителя аргона: 10 мл/мин;
c) детектор — ДТП:
- детектор устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя;
- температура: от 140 °С до 160 “С;
- газ-носитель: аргон.
6.1.2 Определение азота, диоксида углерода и углеводородов Ci—С8
6.1.2.1 Условия работы газового хроматографа
Должны соблюдаться следующие условия работы аппаратуры (5.1.2):
a) термостат и колонка:
- начальная температура: 35 X в течение 3 мин;
- скорость подъема температуры до 200 “С: 15 Х/мин;
- конечная температура: 200 X . поддерживают в течение 30 мин;
b
) расход газа-носителя гелия: 35 мл/мин;
c) детектор:
- детектор устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя;
- детектор ПИД:
i) температура: от 290 X до 310 X ;
й) газ-носитель: гелий;
- детектор теплопроводности ДТП:
i) температура: от 240 X до 260 X ;
ii) газ-носитель: гелий.
6.1.2.2 Проверка стабильности колонки
Стабильность нулевой линии колонки проверяют с помощью холостых опытов.
Не должно возникать индивидуального пика, соответствующего компоненту с молярной долей,
превышающей 0.04 %. Если есть более высокие пики, то холостые опыты повторяют до получения удов
летворительной хроматограммы. При необходимости заполняют новые колонки, используя Porapak R
предпочтительно из другой партии.
П р и м е ч а н и е 1 — Разные партии Porapak R могут иметь различную эффективность. Например, после
довательность удерживания бензола и циклогексана может стать обратной. Поэтому рекомендуется время от вре
мени определять значения времени удерживания бензола и циклогексана, а также проводить эту процедуру после
установки новой колонки.
П р и м е ч а н и е 2 — Стабильность нулевой линии можно проверить следующим образом;
а)поднимают температуру термостата до конечной температуры, чтобы очистить газовый тракт от накоп
ленных загрязнений.
5