ГОСТ 31371.3—2008
П р и м е ч а н и е 2 — При анализе только на одном приборе ГСО с кислородом и азотом е качестве компо
нентов и аргоном в качестве матричного газа газовые смеси могут быть заменены кислородом в азоте." Для еже
дневной градуировки также можно использовать ГСО кислорода в гелии.
4.2Для определения азота, диоксида углерода и углеводородов от Ст до Са(разделение на колон
ке с Porapak R) используют:
4.2.1 Газ-носитель гелий (Не) с содержанием основного компонента не менее 99.99 %, без приме
сей кислорода и воды.
4.2.2 ГСО. представляющие собой многокомпонентные газовые смеси, содержащие: азот, диок
сид углерода и углеводороды от С, до С3(возможно, до С4) в метане.
Примерный состав ГСО приведен в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Пример состава рабочей эталонной газовой смеси
Компонент
Молярная доля. 44
Азот
Метан
6
80.5
Диоксид углерода9
Этан4
Пропан 0.5
н-Бутан (необязательный) 0.5
4.2.3 Газы для ПИД. представляющие собой:
a) водород с содержанием основного компонента не менее 99.99 %, без примесей коррозионных
газов и органических соединений;
b
) воздух, очищенный от углеводородных примесей.
5 Аппаратура
5.1 Лабораторная газохроматографическая (ГХ) система, состоящая из двух колонок: колонки с
молекулярным ситом 13Х и колонки с Porapak R. находящихся в раздельных термостатах или в одном
термостате.
Газ вводят в каждую колонку с помощью 6-ходового крана ввода пробы. Отклики на компоненты в
газовой пробе детектируются с помощью ДТП и/или ПИД.
П р и м е ч а н и е — Газовую пробу можно вводить в эти колонки последовательно с помощью переключаю
щих клапанов.
5.1.1 Для определения гелия, водорода, кислорода и азота используют аппаратуру со следующи
ми блоками и характеристиками.
5.1.1.1 Газовый хроматограф с программированием температуры, с ДТП и следующим специаль
ным оборудованием:
a) термостат колонок и регулятор температуры, состоящий из:
- термостата колонок, позволяющего поддерживать температуру колонки в пределах ± 0.5 °Св диа
пазоне от 35 °С до 350 °С;
П р и м е ч а н и е 1 — Для установки температуры колонки 35 °С при высокой температуре окружающей
среды может понадобиться устройство для охлаждения, например устройство для охлаждения с помощью жидкого
диоксида углерода или жидкого азота.
П р и м е ч а н и е 2 — Альтернативные методики анализа на колонке с молекулярным ситом 13Х приведены
в приложении А;
- регулятора температуры, состоящего из линейного программатора, пригодного для обеспечения
скорости подъема температуры 30 °С/мии в установленном диапазоне:
b
) регулятор потока, обеспечивающий поддержание требуемого расхода газа-носителя.
5.1.1.2 Устройство ввода пробы (кран-дозатор), состоящее из крана ввода газовой пробы с объе
мом дозы 1 мл и выдерживающее нагрев до 110 °С.
Объем пробы при каждом вводедолжен воспроизводиться с погрешностью не более 1% по каждо
му компоненту.
1’ Использование ГСО кислорода в азоте не рекомендуется из-за большого отличия содержания этих компо
нентов в ГСО и анализируемой смеси.
3