ГОСТ 31371.3—2008
b
) понижают температуру до начального значения;
c) вводят ГСО с низким значением молярной доли бутана и запускают температурную программу;
d) после окончания опыта с ГСО понижают температуру термостата до начального значения. Проводят хо
лостой опыт, вводя газ-носитель вместо пробы, и запускают температурную программу;
e) значения молярной доли компонентов Cs—Св определяют посредством сравнения их пиков с пиком бута
на в ГСО.
6.2 Требования к аналитическим характеристикам газохроматографической системы
6.2.1 Эффективность разделения
6.2.1.1 Колонка с молекулярным ситом 13Х
При выбранных условиях работы системы высота впадины между пиками, измеренная от нулевой
линии, должна быть не более 10 % высоты большего пика, полученного при введении пробы, содержа
щей эквивалентные количества {молярнаядоля — около 0.4 %) водорода и гелия (таблица 3). Если этот
критерий не выполняется, сорбент регенерируют в течение более продолжительного времени или
готовят новую колонку.
Т а б л и ц а 3 — Необходимое разрешение пиков
Компонент 1
Компонент 2
Разрешение
Водород
Гелий
Не менее 0.1
Разрешение пиков оценивают как наименьшую разность для идентифицируемого компонента
между показаниями регистрирующего или отображающего устройства, которая можот быть дос
товерно различена.
6.2.1.2 Колонка с Porapak R
При выбранных условиях работы системы высота впадины между пиками 2-метилбутана и пента
на над нулевой линиейдолжна быть не более 10 % высоты большего пика, полученного после введения
пробы. Если этот критерий не выполняется, сорбент регенерируют в течение более продолжительного
времени или готовят новую колонку.
6.2.2 Отклик
Определяют характеристики отклика для каждого из газов в соответствии с ГОСТ 31371.2. не реже
чем один раз в год4.
6.2.3 Относительный коэффициент чувствительности
Относительные коэффициенты чувствительности определяют в соответствии с ГОСТ 31371.2.
6.3 Выполнение измерений
6.3.1 Схема анализа
Анализ выполняют следующим образом;
a) анализируют ГСО и газовую пробу в соответствии с ГОСТ 31371.1. раздел 11;
b
) измеряют содержание метана, этана, пропана, возможно бутана, азота идиоксида углерода ме
тодом прямых измерений с использованием построенных градуировочных характеристик;
c) измеряют содержание кислорода, водорода и гелия с помощью двух аттестованных ГСО;
d) группы соединений не определяют;
e) обратную продувку не проводят;
0 измеряют содержание более тяжелых углеводородов от С3и выше, используя относительные
коэффициенты чувствительности. В качестве сравнительного компонента используют пропан (возмож
но — бутан).
Примеры типичных хроматограмм такого анализа в качестве справочного материала приведены
на рисунках А.1 и А.2 (приложение А).
6.3.2 Оценка содержания других компонентов
Молярную долю других компонентов оценивают в соответствии с ГОСТ 31371.1.
Обратную продувку не проводят.
" Процедуру проводят для контроля стабильности градуировочной характеристики. Периодичность
контроля устанавливают в конкретной методике выполнения измерений.
6