С. 4 ГОСТ 8606—7а
К содержимому стакана прибавляют до 10 см3 перекиси во
дорода, нагревают в течение 30 мин до 80°С и кипятят в тече
ние 5 мин для разложения перекиси водорода.
Допускается проводить испытание без примененияперекиси
водорода, если при сжигании -обеспечивается полное окисление
серы. Содержимое стакана фильтруют через неплотный фильтр в
стакан вместимостью не более 600 см3 и остаток на фильтре не
менее пяти раз промывают горячей водой. Общее количество по
лученного раствора должно быть не более 250 см3. После при
бавления к фильтрату нескольких капель раствора метилового
красного и нейтрализации фильтрата несколькими каплями со
ляной кислоты добавляют еще 1 см3 соляной кислоты. Допуска
ется применять разбавленную (1:1) соляную кислоту и индика
тор метиловый оранжевый. Затем для вытеснения двуокиси угле
рода раствор кипятят в течение 5 мин.
В кипящий раствор в течение 20 с при постоянном перемеши
вании прибавляют по каплям 10 см3 холодного раствора хлорис
того бария и в течение дальнейших 30 мин выдерживают раствор
при температуре, близкой к температуре кипения. После осаж
дения серно-кислого бария и осветления раствора его фильтруют
через плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей
водой до полного удаления ионов хлора. Проверку отсутствия
ионов хлора в остатке на фильтре осуществляют путем обработ
ки раствором азотно-кислого серебра воды, проходящей через
фильтр.
Мокрый фильтр с осадком помещают в предварительно про
каленный и взвешенный тигель и высушивают над горелкой, в
сушильном шкафу или в муфельной печи, не допуская воспла
менения фильтра. Затем тигель прокаливают в муфельной печи
при температуре (815±25) °С в течение 15—20 мин. После из
влечения тигля из муфельной печи и охлаждения на воздухе до
комнатной температуры его взвешивают с погрешностью не бо
лее ±0,0002 г.
Определение массовой доли серы в используемых реактивах
(контрольный опыт) производят в тех же случаях, только без на
вески топлива согласно п. 2.2.1. Перед прибавлением индикато
ра метилового красного или метилового оранжевого прибавляют
10 см3 стандартного раствора серно-кислого калия. Допускается
определение массовой доли серы в контрольном опыте без при
бавления серно-кислого калия.
при использовании новой пар
Контрольный опыт проводят
тии одного из реактивов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 5).
2.2.2. (Исключен, Изм. № 1).