С. 10 ГОСТ 8606—72
р—
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску топлива массой 1 г помещают в химический
стакан вместимостью 300—500 см3, приливают 100 см3 разбав-
ленной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом, содержи-
мое кипятят в течение 10 мин и фильтруют через плотный фидьтр.
Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой. Фильтр
с осадком помещают в стакан, в котором проводилась обработ
ка навески соляной кислотой, приливают 80 см3 азотной кисло
ты, тщательно перемешивают и оставляют на 24 ч.
Для ускоренногоокисленияфильтр с осадком помещают в
колбу вместимостью 200—300 см3, приливают 80 см3 азотной кис
лоты, закрывают колбу хорошо пригнанной пробкой и переме
шивают на встряхивателе в течение 2 ч.
Нерастворимыйостатокотфильтровывают через неплотный
фильтр и промывают 7—8 раз горячей водой. Фильтрат и про
мывные воды собирают в один стакан. Если фильтрат окрашен
в бурый цвет, приливают 3 см3 перекиси водорода и кипятят до
обесцвечивания и прекращения выделения пузырьков. Далее к
нагретому до кипения светлому фильтрату приливают аммиак до
устойчивого слабого запаха и еще 5 см3 в избыток. Осадок гид
рата окиси железа отфильтровывают через неплотный фильтр и
промывают горячей водой с несколькими каплями аммиака. Оса
док на фильтре растворяют горячей разбавленной 1:7 соляной
кислотой и промывают 5—6 раз горячей водой. Фильтрат и про
мывные воды собирают в коническую колбу. Раствор в колбе ней
трализуют аммиаком, приливая его по каплям до появления осад
ка, Затем к раствору приливают 10 см3 разбавленной 1: 7 соля
ной Кислоты, 10 см3 раствора йодистого калия, накрывают колбу
часовым стеклом и ставят в темное место на 5 мин. Выделивший
ся йод титруют тиосульфатом натрия до перехода окраски в со
ломенно-желтый цвет, приливают раствор крахмала и заканчи
вают титрование после обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю пиритной серы в аналитической пробе
топлива (5р) в процентах вычисляют по формуле
са _ n-(V~Vt)-0,064-100
>
m
где п —нормальность раствора тиосульфата натрия;
V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3;
V\ —-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование в контрольном опыте, см3;
m—навеска топлива, г;
0,064—количество серы, соответствующее 1 см3 1 н. раствора
тиосульфата натрия, г.