ГОСТ 8606—72 а 11
резуль
4 3.2 Допускаемые расхождения, округление и пересчет
татов анализа — по п. 2.3.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 4).
4а. ОПРЕДЕЛЕНИЕПИРИТНОЙ СЕРЫ МЕТОДОМ ВОССТАНОВЛЕНИЯ
Метод основан на восстановлении пиритной серы топлива с ис
пользованием цинка, соляной кислоты и хрома (II), улавливании
выделяющегося сероводорода раствором 2-водного уксусно-кисло
го кадмия и йодометрическом титровании сульфида кадмия с уче
том массовой доли сульфидной серы.
4аЛ. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы^ и растворы —по п. За.1 с дополнением:
цинк гранулированный;
хром металлический, порошок или соль хрома (II).
4а.2. Подготовку к анализу проводят по п. За.2 с дополнением:
в капельную воронку к 70 см3 соляной кислоты добавляют 3 см3
этанола.
4а.З. Проведение анализа
Навеску топлива массой от 0,5 до 1,0 г помещают в реакци
онную колбу, в которую добавляют 5 см3 этанола, 15 г цинка и
0,1 г порошка хрома (или соответствующее количество соли хро
ма). Содержимое перемешивают встряхиванием.
Колбу присоединяют к аппарату и под давлением двуокиси уг
лерода или азота в течение 10 мин вводят из воронки смесь соля
ной кислоты и этанола.
После окончания реакции, которая длится от 15 до 20 мин,
через аппарат пропускают в течение 5 мин двуокись углерода или
азот со скоростью газового потока 40 дм3/ч.
Далее поступают, как указано в пп. За.3.3—3а.3.5.
4а.4. Обработка результатов
Массовую долю пиритной серы в аналитической пробе топли
ва (S*) в процентах вычисляют по формуле
уа).0,0003206
пг
а
•
100
—
S
8>
где Vi—объем использованного раствора йода, см3;
V2—объем использованого раствора тиосульфата натрия,
см3;
0,0003206—массапиритнойсеры,соответствующая1 см3
0,01 моль/дм3 раствора йода;
S*—массовая доля сульфидной серы в аналитической про
бе топлива, вычисленная по п. За.4;
т —масса навески топлива, г.