ГОСТ 741.5—80 Стр. 5
раствора соляной кислоты, которую добавляют к солянокислому
раствору в стакане).
Раствор в стакане осторожно выпаривают досуха. К сухому
остатку прибавляют 1—2 мл смеси азотной и соляной кислот 1:3
и вновь выпаривают досуха. Затемповторяют выпариваниес
1 мл соляной кислоты. Сухой остаток смачивают соляной кисло
той, добавляют 10 мл воды и переводят в мерную колбу вмести
мостью 100 мл.
К раствору в колбе прибавляютприперемешивании 10 мл
20%-ного растворавиннокислого калия-натрия, 10 мл 5%-ного
раствора гидроокиси натрия, 10 мл 3%-ного раствора надсерно-
кислого аммония и 10 мл 1%-ного раствора диметилглиоксима в
5%-ном растворе гидроокиси натрия, через 2—3 мин доливают
водой до метки и перемешивают. Спустя 5—6 мин измеряют опти
ческую плотность раствора на фотоэлектроколорпметре с синим
светофильтром (область светопропускания440 нм) в кюветес
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор, в который добавлено 4—5 капель
концентрированной соляной кислоты, 15 мл воды и все реактивы
в том же количестве, что и при колориметрировании проб. Содер
жание никеля в пробе находят по градуировочному графику.
3.3. Построениеградуировочногог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают микробю
реткой 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 мл стандартного раствора Б, что соот
ветствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг никеля, разбавля
ют водой до 15 мл, прибавляют при перемешивании 10 мл 20%-но-
го раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по
4.1.
формуле
X ~
/ту IV 100
m-V
где Ш\ —масса никеля, найденная по градуировочномуграфи
m —м
ку
а
,
сс
г
а
;
навески кобальта, г;
V\ — общий объем раствора, мл;
V—■объем аликвотной части раствора, мл.
4.2.
делениями
Допускаемые расхождения между параллельными опре
не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3Зак. 146
33