ГОСТ 741.5-80; Страница 4

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 741.4-80 Кобальт. Методы определения меди Cobalt. Methods for the determination of copper (Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения меди при массовой доле от 0,0005 до 0,15%) ГОСТ 741.6-91 Кобальт. Методы определения железа Cobalt. Iron determination methods (Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,8% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,01 до 0,8%) ГОСТ 741.7-80 Кобальт. Методы определения марганца Cobalt. Methods for the determination of manganese (Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения марганца при массовой доле от 0,0003 до 0,5%)

Страница 4

Страница 1

Untitled document

Стр.

ГОСТ 741.5— 80

Т а б л и ц а 1

Массовая доля никеля,

Объем мерной колбы, млАликвотная часть, мл

От 0,01 до 0,04

Св. 0,04,0,1

.0,1.0,4

.0,4.0,6

„ 0,6„ 0,8

» 0,8„ 1,5

Весь раствор

10025

10010

1005

200 10

500 10

При массовой доле никеля до 0,1% помещают соответствую

щую аликвотную часть (см. табл. 1) или весь раствор в стакан,

доводят водой до 70—80 мл, добавляют 5 мл 10%-ного

раствора лимоннокислого натрия, 2—3 г хлористого аммония,

15 мл ам миака, 2 мл перекиси водорода и кипятят 8—10 мин,

после чего охлаждают, нейтрализуют избыток аммиака соляной

кислотой до появления слабого запаха, переводят раствор в

делительную во ронку вместимостью 200—250 мл и добавляют

50—60 мл спирто вого раствора диметилглиоксима.

При массовой доле никеля свыше 0,1% берут соответствующую

аликвотную часть раствора, наливают в стакан вместимостью

100 мл, разбавляют водой до 20 мл, добавляют 5 мл 10%-ного

раствора лимоннокислого натрия и нейтрализуют раствором ам

миака до появления запаха, после чего приливают избыток 3—4

капли. Полученный раствор переводят в делительную воронку вме

стимостью 100 мл и добавляют 15 мл 1%-ного спиртового раство ра

диметилглиоксима.

Экстракцию никеля из приготовленныхрастворовпроводят

одинаково для всех содержаний никеля. В делительную воронку

прибавляют 20 мл хлороформаи,встряхивая в течение 1 мин,

экстрагируют диметилглиоксимат никеля. Экстракцию повторяют

еще раз с 10 мл хлороформа, сливая каждую порцию хлорофор

ма во вторую делительную воронку. Верхний (водный) слой по

сле двух экстракций отбрасывают. Объединенные хлороформные

экстракты промывают 15 мл аммиака, разбавленного 1:49, и ниж

ний хлороформный слой сливают в чистую делительную воронку.

Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в дели

тельную воронку прибавляют 15 мл 0,5 н. раствора соляной кис

лоты и энергично встряхивают 1 мин. Хлороформный слой слива ют

во вторую делительную воронку и повторяютреэкстракцию

15 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Органический слой вы

брасывают, а солянокислые растворы сливают в стакан вмести

мостью 100 мл (делительные воронки промывают 2—3 мл 0,5 н.