Стр. 2
ГОСТ 741.5—80
Хлороформ по ГОСТ 20015—74, перегнанный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:49.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовой рас
твор и 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси натрия.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 20%-ный рас
твор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5%-ный раствор.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 3%-ный свеже
приготовленный раствор.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Никель металлический по ГОСТ 849—70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; 0,1 г никеля растворяют в 30 мл азотной кислоты,
разбавленной 3:2, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавлен
ной 1:1, выпаривают до выделения паров серного ангидрида, при
ливают 3—5 мл воды и повторяют выпаривание. Соли растворяют
в небольшом объеме воды,количественнопереносят в мерную
колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемеши
вают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: 50 мл раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 250 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавлен
ной 1:4, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,02 мг никеля.
Раствор В: 50 мл раствора Б помещают в мерную колбу вме-
сшмостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора В содержит 0,01 мг никеля.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.
от 0,001
Определениеникеля(примассовойдол
до 0,010%)
Навеску кобальта массой 0,5 г растворяют в 20 мл азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят для удаления окислов азота,
выпаривают до 5 мл и разбавляют водой до 100 мл. Затем добав
ляют 5 мл 10%-ного раствора лимоннокислого натрия, 5—6 г хло
ристого аммония, 20 мл аммиака, 4 мл перекиси водорода и ки
пятят в течение 8—10 мин. Полученный раствор охлаждают, ней
трализуют избыток аммиака соляной кислотой до появления сла
бого запаха аммиака (pH 8,0—8,5), переносят в делительную во
ронку вместимостью 500 мл, разбавляют водой до 200 мл, при
бавляют 120 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима,
30