ГОСТ 741.5—80 Стр. 3
20 мл хлороформа и экстрагируют 1 мин диметилглиоксимат нике
ля. Экстрагированиеповторяютещераз с 10 мл хлороформа,
сливая каждую порцию хлороформа во вторую делительную во
ронку. Верхний (водный) слой после двух экстракций отбрасы
вают. Объединенные экстракты промывают 2—3 раза разбавлен
ным 1:49 аммиаком, добавляя его порциями 15, 10 и 5 мл. Про
мывание проводят до обесцвечивания водного слоя. Нижний хло
роформный экстракт сливают в другую делительную воронку.
Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в дели
тельную воронку прибавляют 15 мл 0,5 н. раствора соляной кис
лоты и энергично встряхивают 1 мин. Хлороформный слой слива
ют во вторую воронку и повторяют реэкстракцию 15 мл 0,5 н. рас
твора соляной кислоты. Хлороформный слой второй делительной
воронки отбрасывают, а солянокислые растворы сливают в ста
кан вместимостью 100 мл и осторожно выпаривают досуха. К су
хому остатку прибавляют 1—2 мл смеси азотной и соляной кис
лот 1:3 и снова выпаривают досуха. Затем повторяют
выпарива ние с 1 мл соляной кислоты.
Сухой остаток смачивают соляной кислотой, разбавляют 10 мл
воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. К раство
ру в колбе добавляют при перемешивании 5 мл 20%-ного раство
ра виннокислого калия-натрия, 5 мл 5%-ного раствора гидрооки
си натрия, 5 мл 3%-ного раствора надсернокислогоаммонияи
5 мл 1%-ного раствора диметилглиоксима в 5%-ном растворе гид
роокиси натрия. Через 2—3 мин раствор доливают водой до мет
ки и перемешивают. Спустя 5—6 мин измеряют оптическую плот
ность полученного раствора на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром (область светопропускания440 нм) в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качествераствора
сравнения используют раствор, в который добавлено 4—5
капель концентрированной соляной кислоты, 15 мл воды и все
реактивы, в том же количестве что и при колориметрировании
проб.
3.1.1.Содержание никеля находят по градуировочному гра
фику.
В мерные колбы вместимостью по 50 мл отбирают микробю
реткой 0; 0,5; 1; 2; 5 и 6 мл стандартного раствора В, разбавля
ют водой до 10 мл, затем прибавляют при перемешивании 5 мл
20%-ного раствора виннокислого калия-натрия и анализ проводят,
как указано в п. 3.1.
3.2.О п р е д е л е н и е никеля(при м а с с о в о й д о л е от
0,01 до 1,5%)
Навеску кобальта массой 0,2 г растворяют в 20 мл азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота,
выпаривают до 5—10 мл и разбавляютводой в мернойколбе,
объемы которых приведены в табл. 1.
31