ГОСТ 741.10— 80
Стр. 7
4.3. Пр о в е д е н иеа н а л и з а
Навеску кобальта, объем мерной колбы и аликвотную часть
раствора берут в соответствии с табл. 3. Весь анализследует
проводить по возможности быстрее.
Таблица 3
М а с с о в а я доля к р е м н и я , %
М а с с а н а
в е с к и , г
О б ъ ем мерной
кол б ы , мл
А л и к в о тн а я плеть,
мл
От 0,05 до 0,10,5100
10
Св. 0,1„0,5
0,5250
10
.0,5„1,00,5
500
5
Разложение проводят, как указано в п. 3.2. После удаления
окислов азота навеску снимают с водяной бани, переводят рас
твор в мерную колбу, доливают водой до метки и перемешивают.
После этого берут две аликвотные части: одну переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 мл, вторую — в стакан вместимо
стью 50 мл. К аликвотной части раствора, находящегося в ста
кане, добавляют воду до 15 мл и на pH-метре устанавливают pH,
равным 1,5, вводят аммиак каплями (капли считают). К аликвот
ной части, находящейся в колбе, добавляют воду до 15 мл и при
перемешивании столько капель аммиака, сколько потребовалось
на получение pH, равного 1,5. Затем прибавляют 5 мл молибде
новокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин, по
сле чего прибавляют 5 мл 0,5 н. серной кислоты, 10 мл 3%-ного
раствора щавелевокислого аммония и немедленно (из бюретки)
5 мл 4%-ного раствора соли Мора, доводят водой до метки и пе
ремешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко
лориметре с красным светофильтром (область светопропускания
610 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
При измерении оптическойплотности растворомсравнения
служит вода. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт
на загрязнение реактивов кремнием. Для получения небольшого
значения контрольного опыта следует пользоватьсякварцевой
посудой и проводить анализ за один рабочий день. Из найден
ного значения оптическойплотности анализируемого раствора
вычитают значение оптической плотности раствора контрольного
опыта. Содержание кремния находят по градуировочному гра
фику.
4.3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл микробюреткой от
бирают: 1; 2; 3; 5; 8; 10 мл стандартного раствора Г. В каждую
колбу вводят 0,2 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, доли-
59