Стр. 4
ГОСТ 741.10— 80
Раствор, имеющий pH 1,5, переводят в делительную воронку
вместимостью 200—250 мл, тщательно обмывают стакан водой и
доводят объем раствора до 100 мл. Затем добавляют 6 мл молиб
деновокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин,
после чего вводят 2 мл лимонной кислоты и энергично перемеши
вают раствор. К полученному раствору приливают 5 мл я-бутило-
вого спирта для насыщения раствора, 20 мл азотной кислоты, раз
бавленной 1 :2, все энергично перемешивают, добавляют 15 мл я-
бутилового спирта иосторожно,воизбежаниеобразования
эмульсии, перемешивают раствор, переворачивая воронку 30 раз.
После расслоения жидкостей (водный слой должен быть совершен но
прозрачным) нижний водный слой сливают во вторую делитель ную
воронку вместимостью 200—250 мл, а органический слой пе реводят
в воронку вместимостью 120—150 мл. В первую воронку приливают
10 мл я-бутилового спирта, осторожно ополаскивают стенки
воронки спиртом и переводят я-бутиловый спирт во вторую
делительную воронку, где находится водный слой.
Воронку осторожно переворачивают 25—30 раз. После расслое
ния жидкостей водный слой переводят в первую воронку, а орга
нический слой присоединяют к первой порции органического экс
тракта. Экстракцию повторяют еще раз с 10 мл я-бутилового спир та.
Из объединенных органическихэкстрактов по возможности
полнее удаляют капли воды, а затем промывают 50 мл промыв
ного раствора II, переворачивая осторожно воронку 20—25 раз.
После расслоения жидкостей водный слой отбрасывают, а органи
ческий переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавля ют
я-бутиловый спирт, 2—3 капли двуххлористого олова и доли вают
до метки я-бутиловым спиртом. Затем раствор перемешива ют и
измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектро
колориметре с красным светофильтром (область светопропускания
656 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности слу
жит я-бутиловый спирт. Через все стадии анализа ведут контроль
ный опыт на загрязнение реактивов кремнием.
Из найденного значения оптической плотности анализируемо
го раствора вычитают значение оптической плотности контрольно
го опыта. Содержание кремния находят по градуировочному гра
фику. При массовой доле кремния св. 0,0015 до 0,01% определение
заканчивают по градуировочному графику, описанному в п. 3.3.1.
2.3.1. По с т р о е ниег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 50 мл микробюреткой отби
рают 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 млстандартногораствора В, добавляют
я-бутиловый спирт и далее поступают, как указано в п. 2.3.
2.4.О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
56