ГОСТ 741.10— 80 Стр. 5
2.4.1.Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по
формуле
X
__
mv
100
т
’
где
т х
— масса кремния, найденная по градуировочномуграфи
ку, г;
т
— масса навески кобальта, г.
2.4.2.Допускаемые расхождения между параллельными опре
делениями не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Т а б л и ц а2
М а с с о в а я д о л я к р е м н и я , %Д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я , о т н . %
От 0,0001 до 0,0005 20
Св. 0,0005 до 0,01 10
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ
(при массовой доле от 0,01 до 0,05%)
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на фотоколориметрическом определении крем
ния по желтой окраске кремнемолибденовойгетерополикислоты
после экстракции кремния я-бутиловым спиртом.
3.2. А п п а р а ту р а, р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Аппаратура, реактивы и растворы те же, что указаны в п. 2.2.
3.3. П ро в е д е н ие а н а л и з а
Навеску кобальта массой 1 г помещают в кварцевыйстакан
вместимостью 100— 150 мл. Разложение проводят при нагревании
на водяной бане в 10 мл предварительно нагретой до 60—70 °С
азотной кислоты, разбавленной 1:1. После разложения навески,
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, долива-
вают до метки водой и перемешивают. Затем пипеткой отбирают
10 мл раствора, переводят в стакан вместимостью 150—250 мл,
прибавляют 75 мл воды, устанавливают pH, равный 1,5, и далее
проводят анализ, как указано в п. 2.3, за исключением примене
ния двухлористого олова и используя промывной раствор I. Опти
ческую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре
с синим светофильтром (область пропускания 413 нм) в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит я-бутиловый спирт. Содержание
кремния находят по градуировочному графику.
Через все стадии анализа ведут контрольный опыт на загряз
нение реактивов кремнием, который учитывают при вычислении
результатов.
57