ГОСТ 741.10— 80 Стр. 3
твора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 100 мл,
перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого прибавляют
5 мл я-бутилового спирта, 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1
:2, и перемешивают. Затем прибавляют 25 мл я-бутилового спир та и
осторожно перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. При этом
кремнемолибденовый комплекс извлекается в я-бутпловый спирт,
окрашивая его в желтый цвет со слабым зеленоватым от тенком.
После расслоения жидкостей водный слой сливают в дру гую
делительную воронку. Экстракцию повторяют, приливая каж дый
раз по 10 мл я-бутилового спирта до тех пор, пока последняя
спиртовая вытяжка будет не окрашена. Все экстракты «-бутило
вого спирта объединяют и промывают раствором I, затем раствор
сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до мет ки
я-бутиловым спиртом и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит около 0,01 мг. Раствор Б устойчив
в течение одного месяца.
Раствор В: 50 мл раствора Б переводят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл и доливают до метки я-бутиловым спиртом. Со
держание кремния в 1 мл раствора В составляет около 0,005 мг.
Кислоты, аммиак и растворы необходимо хранить в полиэтиле
новой посуде.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый
стакан вместимостью 250 мл. Разложение навески проводят при
нагревании на водяной бане в азотной кислоте, предварительно
нагретой до 60—70 °С и разбавленной 1:1, которую берут из рас
чета 10 мл на 1 г металла. По окончании разложениянавески,
продувая воздухом в течение 10— 15 мин, из раствора удаляют оки
слы азота, прибавляют воду до 75 мл и нейтрализуют аммиаком до
pH 1,5 при постоянном перемешивании.
Таблица 1
М а с с о в а я д о л я к р е м н и я , %М а с с а н а в е с к и к о б а л ь т а , г
От0,0001 до 0,0005
3
Св. 0,0005 до0,01 1
pH раствора устанавливают капельной пробой с раствором кри
сталлического фиолетового. При значении pH меньше 1,5 капля
анализируемого раствора, смешанная с каплей индикатора, окра
шивается в зеленый цвет, при pH, равном 1,5, окраска смешанной
капли имеет синий цвет. Если аммиак введен в избытке, то сме
шанная капля имеет фиолетовый цвет и pH раствора будет более
2,5. В таких случаях нужно прибавить азотной кислоты, разбав
ленной 1 :2, до получения смешанной капли зеленого цвета, а за
тем осторожно повторить нейтрализацию аммиаком.
55