ГОСТ 30536-97
Далее записывают хроматограмму ректификованного спирта или водно-спиртового раствора,
на одном из которых была приготовлена градуировочная смесь, для учета количества микроприме
сей, внесенных в градуировочную смесь с этим спиртом или раствором.
С помощью системы обработки данных (интегратор или компьютер) строят градуировочную
зависимость для площадей пиков, соответствующих каждому определяемому веществу.
Для пересчета объемной доли X определяемого вещества в градуировочной смеси в массовую
концентрацию Р, мг/дм3, пользуются формулой
Р = X 10000р ,(1)
где X — объемная доля определяемого вещества в градуировочной смеси, % об;
р —плотность данного вещества, г/см3.
Для обработки полученных данных используют среднее арифметическое значение площадей
пиков компонентов градуировочной смеси по данным не менее двух хроматограмм.
Анализ градуировочных смесей проводят не реже одного раза в неделю для обеспечения
правильной градуировки прибора.
5.3 Анализ образца
На интеграторе или компьютере для обсчета данных в режиме диалога согласно инструкции
по эксплуатации интегратора или компьютера, прилагаемых к прибору, создают метод, определяю
щий операции и условия, которые должны обеспечиваться в ходе обслуживания разгонки анализи
руемой пробы; для количественного обсчета данных составляют калибровочный массив по
методу абсолютной градуировки с учетом количества микропримесей, содержащихся в водно-
спиртовом растворе для анализа водок и в ректификованном спирте — для анализа спирта, на
которых готовят градуировочные смеси, и создают последовательность для автоматического
пробоотборника.
В испаритель (инжектор) вводят 1 мм3образца, водки или спирта и осуществляют хроматогра
фическое разделение смеси в условиях, указанных в 5.1. Регистрируют пики в области времени
удерживания, соответствующие компонентам градуировочной смеси. Проводят два параллельных
анализа образца.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ МЕТОДИКИ
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
6.1 Результаты измерений содержания микропримесей выражают в следующих единицах:
- метилового спирта —в процентах по объему безводного спирта (% об.б.с.);
- уксусного альдегида, эфиров, сивушных масел —в мг/дм3безводного спирта (мг/дм3б.с.).
6.2 Расчет объем ной доли определяемых к о м п о н ен то в
Записывают результаты измерений, полученные на интеграторе или компьютере.
Для метилового спирта за окончательный результат измерений объемной доли принимают
среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, вычисленное до третьего десятич
ного знака и округленное до второго десятичного знака; для сортов спирта с объемной долей
метилового спирта менее 0,001 % —вычисленное до четвертого десятичного знака и округленное до
третьего десятичного знака.
Расхождение между каждым результатом измерений и средним арифметическим значением
результатов не должно превышать 10 % среднего значения при доверительной вероятности Р= 0,95.
При выполнении измерений в двух лабораториях расхождение между результатом, полученным в
одной лаборатории, и средним арифметическим значением результатов, полученных в двух лаборато
риях, не должно превышать 15 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
6.3 Расчет массовой к о н ц е н т р а ц и и определяемых к о м п о н е н т о в
Записывают результаты измерений, полученных на интеграторе или компьютере.
Результаты анализа уксусного альдегида в образце представляют как массовую концентрацию,
мг/дм3б.с.
Результаты анализа эфиров представляют как сумму массовых концентраций, идентифициро
ванных в образце эфиров, мг/дм3б.с.
Результаты анализа сивушных масел представляют как сумму массовых концентраций, иден
тифицированных в образце компонентов сивушного масла, мг/дм3б.с.
За окончательный результат измерений массовой концентрации принимают среднее арифме
тическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного
знака и округленное до первого десятичного знака.
Расхождение между каждым результатом измерений и средним арифметическим значением
результатов не должно превышать 15 % среднего значения при доверительной вероятности Р= 0,95.
6