ГОСТ 30536-97
ректификованного спирта и вносят пипетками вместимостью 0,1 см3 по 0,1 см3 каждого чистого
вещества. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спир
том и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. При необходимости объем колбы
доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.
Для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 водно
спиртового раствора объемной долей ректификованного этилового спирта 40 % и вносят пипетками
вместимостью 0,1 см3 по 0,1 см3 каждого чистого вещества. Содержимое колбы перемешивают,
доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей ректификованного этилового спирта
40 % и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. При необходимости объем колбы
доводят до метки этим же водно-спиртовым раствором и перемешивают.
4.3.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей компонентов 0,01, 0,001 и
0,0001 % основано:
для анализа спирта —на разведении исходной градуировочной смеси для анализа спирта по
4.3.3 ректификованным этиловым спиртом;
для анализа водок —на разведении исходной градуировочной смеси для анализа водок по 4.3.3
водно-спиртовым раствором объемной долей ректификованного этилового спирта 40 %.
4.3.5 Приготовление градуировочных смесей проводят в нормальных условиях при температуре
окружающего воздуха 18 —22°С в вытяжном шкафу.
4.3.6 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок
хранения —6 мес.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и
устанавливают параметры хроматографирования.
Условия хроматографирования с насадочными колонками
Газохроматографическая колонка:
материал —стекло;
длина —200 см;
внутренний диаметр —3 мм.
Насадка:
твердый носитель — Целит-545 с частицами размером 0,20—0,25 мм;
неподвижная фаза —ПЭГ-300, 17 % от массы твердого носителя;
температура термостата —55 —65 “С;
температура испарителя (инжектора) — 150 —200 вС.
Детектор ионизации в пламени (ДИП):
температура детектора — 150 —200 °С;
расход воздуха — 18 дм3/ч;
расход водорода — 1,8 дм3/ч;
газ-носитель —азот сжатый;
скорость потока газа-носителя — 1,8 —2,7 дм3/ч;
объем пробы — 1—2 мм3.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих
аналогичное разделение компонентов.
Условия хроматографирования с капиллярными колонками
Газохроматографическая капиллярная колонка:
HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм;
температура термостата —60 —75 °С;
температура испарителя (инжектора) —200 °С;
инжектор с делением потока —коэффициент деления потока —40:1.
Детектор ионизации в пламени (ДИП):
газ-носитель —гелий или азот сжатый;
температура детектора —200 —250 °С;
расход воздуха — 18 дм3/ч;
расход водорода — 1,8 дм3/ч;
скорость потока газа-носителя —0,072 —0,144 дм3/ч;
объем пробы 1 мм3.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с
программированием температуры, обеспечивающих аналогичное разделение компонентов.
4