ГОСТ 30536-97
Уксусный альдегид по ГОСТ 9585, х.ч.
Метиловый эфир уксусной кислоты, х.ч. [4].
Этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч. [5].
Метанол-яд, для хроматографии [1].
Пропанол-I, для хроматографии [6].
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Бутанол-I, для хроматографии [7].
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, х.ч.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-10, 1-1-2-0,1 по ГОСТ 29227.
Секундомер по НД.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герме
тичность.
Допускается применение аппаратуры, материалов и реактивов с характеристиками не ниже
указанных.
4ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1 П р и г о т о в л е н и ен а с а д к ии с т а б и л и з а ц и ян а с а д о ч н о йк о л о н к и
Берут навеску необходимой массы твердого носителя (результаты взвешивания, в граммах,
записывают с точностью до второго десятичного знака).
В стеклянный стакан вместимостью 50 см3берут навеску неподвижной жидкой фазы в коли
честве 17 % от массы твердого носителя, растворяют в ацетоне, переносят в фарфоровую чашку
вместимостью 250 см3 и присыпают твердый носитель. Фарфоровую чашку с образовавшейся сус
пензией ставят в вытяжной шкаф и при комнатной температуре испаряют растворитель, периоди
чески помешивая стеклянной палочкой. Объем растворителя должен быть примерно равным объему
твердого носителя. Затем чашку помещают в сушильный шкаф при температуре 60 °С на 3ч. Готовая
насадка должна быть сыпучей и не иметь комков.
Колонку заполняют готовой насадкой. В двухметровую колонку диаметром 3 мм должно
поместиться (7,0±0,5) г.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору,
продувают газом-носителем со скоростью 1,8 —2,7 дм3/ч при температуре 80 °С в течение 8 ч. Затем
колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей темпера
туре термостата колонок.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструк
цией, прилагаемой к прибору.
4.2 С т а б и л и з а ц и я к а п и л л я р н о йк о л о н к и
Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и* не подсоединяя к детектору,
продувают газом-носителем со скоростью 0,072 —0,144 дм3/ч при температуре термостата колонок
80 °С в течение 8 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой
линии при рабочей температуре термостата колонок.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструк
цией, прилагаемой к прибору.
4.3 П р и г о т о в л е н и ег р а д у и р о в о ч н ы х смесей
4.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки. Состав
градуировочной смеси должен быть близким к анализируемым пробам.
4.3.2 При отсутствии аттестованной градуировочной смеси определяемых веществ в спирте и
водках ее готовят из чистых веществ массовой долей основного компонента не менее 98 % на
ректификованном спирте либо на водно-спиртовом растворе.
Для анализа с использованием капиллярных колонок градуировочная смесь должна содержать
следующие чистые вещества: уксусный альдегид, метиловый эфир уксусной кислоты, этиловый эфир
уксусной кислоты, метиловый спирт, пропанол-1, изобутиловый спирт, бутанол-1, изоамиловый
спирт.
Для анализа с использованием насадочных колонок градуировочная смесь должна содержать
одно чистое вещество —метиловый спирт.
4.3.3 Приготовление исходной градуировочной смеси объемной долей компонентов 0,1 %
Исходную градуировочную смесь готовят следующим образом.
Для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3наливают 50 см3этилового
3