ГОСТ 30536-97
3МЕТОД АНАЛИЗА
3.1 Сущность метода
Метод основан на применении газовой хроматографии. Микропримеси разделяются путем рас
пределения компонентов между неподвижной (стационарной) и подвижной (газ-носитель) фазами.
Продолжительность анализа с использованием насадочных колонок —не более 10 мин, а
капиллярных — 15—30 мин.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Для хроматографов, оснащенных насадочными колонками
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с уровнем флуктуационных шумов
нулевого сигнала не более 2-10—14 А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2-10—12А/ч, с
пределом детектирования не более 2-10~12г-С/с.
Колонка газохроматографическая насадочная из стекла длиной 200 см, внутренним диаметром
3 мм.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Микрошприц вместимостью 10 см3по нормативному документу (НД).
Газ-носитель —азот сжатый в баллоне по ГОСТ 9293 или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.
Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессор любого типа, обеспечи
вающий необходимое давление и чистоту воздуха.
Носитель твердый —Целит 545 с частицами размером 0,20 —0,25 мм по НД. Допускается
применение других твердых носителей, обеспечивающих аналогичное разделение.
Фаза неподвижная —полиэтиленгликоль —ПЭГ-300; допускается применение других фаз,
обеспечивающих аналогичное разделение.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Метанол-яд, для хроматографии [1].
Гексан [2].
Ацетон по ГОСТ 2603.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-10, 1-1-2-0,1 по ГОСТ 29227.
Чашка ВП-1 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Вата стеклянная или стеклоткань по НД.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г.
Секундомер по НД.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герме
тичность.
Стеклянная палочка.
Допускается применение аппаратуры, материалов и реактивов с характеристиками не ниже
указанных.
Для хроматографов, оснащенных капиллярными колонками
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с уровнем флуктуационных шумов
нулевого сигнала не более 2-10—12 А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2-10- 12А/ч, с
пределом детектирования не более 210~12г-С/с.
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм.
Допускается применение других капиллярных колонок с аналогичными техническими характерис
тиками, обеспечивающими аналогичное разделение.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Газ-носитель —гелий [3].
Газ-носитель —азот сжатый в баллоне по ГОСТ 9293 или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспе
чивающие необходимое давление и чистоту воздуха.
Микрошприц вместимостью 10 мм3 по НД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
2