5
ацетилен при длине волны 365,3 нм с предварительным растворением навески пробы в смеси азотной, фтористо-водородной и серной кислот.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор: 95 г хлористого калия растворяют в 400 см3 воды при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из полиэтилена.
Титан металлический или диоксид титана.
Стандартный раствор титана по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
Атомную абсорбцию титана измеряют последовательно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 365,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массовую долю титана в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
5.3.2 При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску стандартного образца проводят через весь ход анализа по 5.3.1.
5.3.3 При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, от 2,0 до 10,0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует от 0,0002 до 0,001 г титана. В один стакан стандартный раствор не добавляют. Во все стаканы помещают по 5 см3 раствора серной кислоты и далее поступают, как указано в 5.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор титана, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам титана.
5.3.4 При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора титана, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составило не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по 5.3.1.
5.4 Обработка результатов