2
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана в ферросилиции: фотометрический (при массовой доле титана от 0,01 % до 0,2 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле титана от 0,05 % до 0,2 %).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Фотометрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном, окрашенного в желтый цвет, и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая и раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.
Диантипирилметан, раствор 40 г/дм3, свежеприготовленный: 40 г реактива растворяют в 1 дм3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, добавляют 2 г аскорбиновой кислоты и фильтруют через фильтр средней плотности.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:20.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Железо карбонильное.
Титан металлический или диоксид титана.
Стандартный раствор титана: 0,1000 г титана растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) при нагревании. К раствору приливают 1 см3 азотной кислоты и дважды выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, осторожно приливают 50 см3 воды и вновь нагревают до полного просветления раствора. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/см3.