3
Или: 0,1668 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре (1000 ± 20) °С, помещают в платиновую или кварцевую чашку, добавляют 3-5 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 800-850 °С. Плав после охлаждения растворяют в 400 см3 раствора серной кислоты (1:4) без нагревания и оставляют на 12 ч. Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 3-4 раза раствором серной кислоты (1:4). Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация титана в растворе приблизительно равна 0,0001 г/см3.
Массовую концентрацию стандартного раствора титана, приготовленного из диоксида титана, устанавливают следующим образом: 100,0 см3 стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, добавляют 100 см3 воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения гидроксида титана и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза теплым раствором аммиака.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение 1 ч.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора титана С, г/см3 титана, вычисляют по формуле
, (1)
где т - масса осадка диоксида титана, г;
m1 - масса осадка контрольного опыта, г;
0,5995 - коэффициент пересчета диоксида титана на титан;
100 - объем стандартного раствора титана, взятый для установления массовой концентрации, см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 5-7 мин.
Чашку охлаждают, затем приливают 30 см3 воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при массовой доле титана до 0,1 %) или в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле титана свыше 0,1 %), доливают до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
4.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора, равную 20,0 см3, приливают 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и выдерживают раствор в течение 5 мин для восстановления железа. Затем приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 10,0 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 385 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 350-450 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю титана методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и