4
проведенным через все стадии анализа.
4.3.3 Построение градуировочного графика
В ряд конических колб вместимостью 250 см3 помещают навески карбонильного железа, соответствующие содержанию железа в пробе, и стандартный раствор титана от 0,5 до 10,0 см3, что соответствует от 0,00005 до 0,0010 г титана. В одну колбу стандартный раствор титана не вводят. Во все колбы приливают по 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 30 см3 воды при нагревании, охлаждают и растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. Далее анализ проводят, как указано в 4.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор колбы, не содержащий стандартного раствора титана.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю титана X, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
, (2)
где m1 - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.4.2 Массовую долю титана Х1, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (3)
где 
- аттестованное значение массовой доли титана в стандартном образце, %;
D - значение оптической плотности раствора пробы;
D1 - значение оптической плотности раствора контрольного опыта;
D2 - значение оптической плотности раствора стандартного образца.
4.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля титана | Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемое расхождение |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 0,1 до 0,02 включ. | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
» 0,05 » 0,1 » | 0,014 | 0,017 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
» 0,1 » 0,2 » | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пламени закись азота