7
V2 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С1, определяемую по стандартному образцу и выраженную в г/см3 кальция, вычисляют по формуле
, (6)
где 
- аттестованное значение массовой доли кальция в стандартном образце, %;
m6 - масса навески стандартного образца, соответствующая аликвотной части раствора, г;
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
V2 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
5.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 20 см3 фтористоводородной кислоты, затем осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток, приливают 20 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и 30 см3 воды, нагревают до растворения солей, переносят раствор в коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3 и приливают 150 см3 горячей воды. Раствор нейтрализуют аммиаком до выпадения осадка гидроксидов железа, который растворяют, добавляя несколько капель раствора соляной кислоты (1:1). Затем приливают 10-15 см3 раствора уротропина, нагревают и выдерживают раствор в течение 10-15 мин при температуре 70-80 °С для коагуляции осадка. После охлаждения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться.
Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора, равную 200 см3, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 5 см3 раствора триэтаноламина, 3-5 капель раствора индигокармина или малахитового зеленого и при интенсивном перемешивании при помощи мешалки (магнитной или механической) прибавляют раствор гидроксида натрия до изменения окраски раствора и 5 см3 в избыток. Затем прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до резкого уменьшения или исчезновения зеленой опалесценции.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кальция Х3, %, определяют по формуле
, (7)
где С1 - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 кальция;
V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V2 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице 2.