5
, (3)
где m3 - масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески пробы, г.
4.4.3 Массовую долю кальция Х2, %, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле
, (4)
где т4 - масса кальция стандартного раствора, добавленная к пробе, г;
D - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора кальция;
D1 - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;
D3 - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора кальция;
т - масса навески пробы, г.
4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля кальция | Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемое расхождение |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,013 | 0,007 |
Св. 0,05 о 0,1 » | 0,015 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,010 |
» 0,1 » 0,2 » | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
» 1,0 » 1,2 » | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
5 Комплексонометрический метод
5.1. Сущность метода
Метод основан на титровании кальция раствором натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина при рН более 12.
Мешающие элементы отделяют при помощи уротропина или связывают триэтаноламином.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.
Уротропин технический по ГОСТ 1381 или гексаметилентетрамин, раствор 250 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы 40 г/дм3 и 1 г/дм3.