3
кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор: 95 г хлористого калия растворяют в 400 см3 воды при перемешивании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы 40 и 1 г/дм3.
Метиловый оранжевый, индикатор, раствор 1 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147.
Стронций хлористый по ГОСТ 4140, раствор: 152 г хлористого стронция растворяют в 400 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142 или оксид кальция.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А: 5,9 г азотнокислого кальция растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды при нагревании, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают водой и отбрасывают, раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Или: 1,4 г оксида кальция, предварительно прокаленного при температуре 850 °С, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация кальция в растворе А приблизительно равна 0,001 г/см3.
Для установления массовой концентрации кальция аликвотную часть раствора А, равную 50,0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 горячей воды, 50 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дм3, нагревают до кипения и нейтрализуют раствор аммиаком, прибавляя его по каплям при перемешивании, по индикатору метиловому оранжевому до изменения окраски индикатора, затем добавляют 1 см3 аммиака в избыток. Раствор с осадком кипятят 10 мин и оставляют на 12 ч. Затем осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на двойной плотный фильтр, промывают 6-8 раз холодным раствором щавелевокислого аммония 1 г/дм3. Фильтр с осадком помещают в тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
Массовую концентрацию раствора кальция С, г/см3, вычисляют по формуле
, (1)
где m1 - масса осадка оксида кальция, г;
m2 - масса осадка контрольного опыта, г;
0,7147 - коэффициент пересчета оксида кальция на кальций;
V - объем аликвотной части стандартного раствора, взятый для осаждения, см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация кальция в растворе Б приблизительно равна 0,0001 г/см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу (согласно таблице 1), доливают