4
водой до метки и перемешивают. Затем фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Таблица 1
Массовая доля кальция, % | Масса навески пробы, г | Разбавление основного раствора пробы, см3 | Масса кальция в основном растворе, мг | Объем стандартного раствора Б, см3 |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,5 | 50 | 0,1-0,25 | 1,0-3,0 |
Св. 0,05 » 0,1 » | 0,5 | 100 | 0,25-0,5 | 2,5-5,0 |
» 0,1 » 0,5 » | 0,2 | 100 | 0,2-1 | 2,0-10,0 |
» 0,5 » 1,2 » | 0,1 | 100 | 0,5-1,2 | 5,0-12,0 |
Отбирают аликвотную часть раствора, равную 20,0 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают по 1 см3 соляной кислоты, по 1 см3 раствора хлористого калия и стронция, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию кальция измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен или воздух-ацетилен.
4.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю кальция в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.
При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор кальция, согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор кальция не помещают. Во все стаканы приливают по 10 см3 хлорной кислоты и далее поступают, как указано в 4.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кальция.
При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора кальция, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора кальция составляло не более двухкратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано в 4.3.1.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кальция X, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (2)
где 
- аттестованное значение массовой доли кальция в стандартном образце, %;
D - значение атомной абсорбции раствора пробы;
D1 - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;
D2 - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.
4.4.2 Массовую долю кальция X1, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле