ГОСТ 13379-82 С. 4
пузырек, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0.0002 г. Затем
таким же образом вносят около 0,3
c m j
«-гексана. Массу «-гексана определяют по разности масс
пузырька, взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г, до и после загрузки «-гексана. Смесь в
пузырьке тщательно перемешивают. Рассчитывают массовую долю «-гексана в градуировочной смеси
(X).
Приготовленную градуировочную смесь можно хранить в течение 10дней в холодильнике.
4. ПРОВЕДЕНИЕАНАЛИЗА
4.1. У с л о в и я п р о в е д е н и я а н а л и з а н а х р о м а т о г р а ф е ЛХМ-8МД
4.1.1. Углеводороды С,—С5в нефги разделяют в хроматографической колонке, заполненной оки
сью алюминия, подготовленной по п. 3.1.2, при следующих условиях:
длина колонки — 3 м;
диаметр колонки —3 мм;
температура испарителя — 100 ’С;
температура термостата —60 *С;
газ-носитель —гелий;
расход газа-носителя —40 см’/мин;
скоростьленты потенциометра - 600 мм/ч;
объем пробы —0,006—0,01 см3.
Хроматограмма разделения углеводородов С,—С, приведена на черт. 2.
После того, как на хроматограмме зафиксирован пик «-пентана, изменяют направление потока
газа-носителя и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной про
дувкой 25—30 мин.
Для обеспечения достаточной четкости разделения углеводородов зффективность хроматографи
ческой колонки по «-бутану, выраженная числом теоретических тарелок, должна быть не менее 2500.
Эффективность хроматографической колонки (л) вычисляют по формуле в соответствии с
ГОСТ 17567
Род
п =
5.545
(-!—)1 .
О)
где / —длина отрезка диаграммной ленты, соответствующая времени удерживания пика «-бутана, см;
ци5 —ширина пика «-бутана, измеренная на половине его высоты, см.
После ухудшения разделения воздуха и метана заменяют полоску фильтровальной бумаги в
колонке или регенерируют сорбент в токе газа-носителя при 150 ‘С в течение 3 ч (скорость газа-
носителя 40см3/мин) и проверяют зффективность хроматографической колонки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1.2.Для разделения углеводородов С ,—С6 в качестве сорбента используют дибутилфталат на
сферохроме-2, подготовленный по п. 3.1.3.
Анализ проводят при следующих условиях:
длина колонки —3 м;
диаметр колонки —3 мм;
температура испарителя — 100 "С;
температура термостата —50 ’С;
газ-носитель —гелий;
расход газа-носителя —30—40 см’/мин;
скоростьленты потенциометра —600 мм/ч;
объем пробы —0.006—0,010 см3.
После того как на хроматограмме зафиксирован пик «-гексана, изменяют направление потока
газа-ностеля и продувают колонку от тяжелых углеводородов. Общее время анализа с обратной про
дувкой 20—25 мин.
Хроматограмма разделения углеводородов С,—С6приведена на черт. 3.
ч*
67