С. 3 ГОСТ 13379-82
поненты анализируемой нефти. Трубочки из фильтровальной бумаги меняют через 10—12анализов
нефти. Вхроматографах ЛХМ-8МД новых выпусков фильтровальную бумагу заменяют через головку
испарителя, отвинтив накидную гайку, в старых выпусках хроматографов ЛХ.М-8МД для замены
полоски фильтровальной бумаги отвинчивают гайку, соединяющую хроматографическую колонку с
корпусом испарителя. В этих моделях трубочки из фильтровальной бумаги ихолят в колонку на глубину 30
мм. а осгатьная часть выступает в корпус испарителя.
3.2.3. Колонку, заполненную приготовленной по п. 3.1.2 окисью алюминия, устанавливают в
термостат хроматографа и. не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем при 150 *С в
течение 3 ч для активации сорбента.
Колонку, заполненную приготовленным по п. 3.1.3 днбутнлфталатом на сферохроме-2, активи
руют в токе газа-носителя при 90 ’С в течение 3 ч.
Затем колонку охлаждают до комнатой температуры, соединяют ее выходной конец с детекто
ром и проверяют герметичность газовой линии.
3.3. П о д г о т о в к ах р о м а т о г р а ф а
Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией
или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов (черт. 1).
Допускается применять любую из указанных схем.
Схема прямой и обратной газовой продувки хроматографа
ЛХМ-8МД
2 35
3 2
4
а — с р еш орац н ей обратною пика. 6 — без регистрации обрат
ного пика; / — край-дозатор; 2 — испаритель иерной колонки, 3
— испаритель иторой колонки; 4 — детектор первой колонки. 5 —
детектор второй колонки; 6 — первая колонка: 7 - вторая
колонка; S — газ-носитель
Черт. I
Изменения в схеме при монтаже и на
ладке хроматографа показаны на черт. I.
По схеме с регистрациейсуммарногопика
тяжелых углеводородов вторую колонку отсо
единяют, а детектор соединяют с испарите
лем при помощи перемычки. Выход детектора
второй колонки соединяют с испарителем пер
вой (рабочей) колонки. Выход детектора пер
вой колонки соединяют с краном-дозатором.
По схеме без регистрации суммарного
пика тяжелых углеводородов кран-дозатор
соединяют с испарителем первой колонки.
Выход детектора первой колонки соеди
няют с краном-дозатором. Газовая схема вто
рой колонки остается без изменения.
Подключение хроматографа к сети, про
верку на герметичность н вывод на режим
выполняют согласно инструкции по монтажу
и эксплуатации хроматографа.
3.4. П р и г о т о в л е н и е г р а д у и
р о в о ч н о й с м е с и
Для количественного расчета хромато
грамм применяют метод абсолютной градуи
ровки по «-гексану с учетом относительной
чувствительности детектора к определяемым
компонентам. Готовят градуировочную смесь
— раствор //-гексан в додекане или другом
высококнпящем растворителе с массовой до
лей «-гексана 2,5—3.0 %.
Смесь «-гексана в додекане готовят в
пузырьке из-под пенициллина, плотно зак
рытом мягкой резиновой пробкой, выдержи
вающей несколько прокатов иглой микро-
шприца. Дтя герметичности пробку плотно
прикрепляют к горловине пузырька тонкой
проватокой.
В шприц набирают около 10см3датека
па и. прокалывая пробку иглой, вносят его в
66