ГОСТ 13379-82 С. 2
Ступка 3 по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности и
чистоте нс ниже предусмотренных стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Отбор проб нефти из трубопроводов производят по ГОСТ 2517 в герметичные контейнеры по
ГОСТ 24676 или в металлические пробоотборники ПУ или ПГО по ГОСТ 14921.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. При отборе проб пробоотборник герметично подсоединяют к пробоотборному устройству
любым штуцером. При этом пробоотборник должен находиться в вертикальном положении. На выход
ной штуцер пробоотборника навинчивают накидную гайку с подсоединенной к ней резиновой труб кой
для отвода отбираемой пробы нефти в сливную емкость. Открывают вентили пробоотборника ПГО,
для пробоотборника ПУ открывают на один оборот запирающие втулки.
2.3. Открывают запорную арматуру на пробоотборном устройстве и промывают пробоотборник
отбираемым продуктом. После появления ровной струи нефти закрывают последовательно выпускную,
впускную запирающие втулки (или вентили) и запорную арматуру пробоотборпого устройства.
2.4. Отсоединяют накидную гайку с отводной резиновой трубкой от пробоотборника, пробоот
борник от пробоотборпого устройства и навинчивают на оба штуцера запирающих втулок (или венти
лей) заглушки.
2.5. При отборе проб необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с нефте
продуктами и сосудами, работающими под давлением.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. П р и г о т о в л е н и е с о р б е н т о в
3.1.1. В качестве сорбента для разделения углеводородов С ,—Сь применяют окись алюминия,
модифицированную вазелиновым маслом, для разделения С,—С6—дибутилфталат на сферохроме-2.
3.1.2. Приготовлениемодифицированной окиси шюминия
Активную окись алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию с частицами размером
0,16—0.25 мм. Отсеянную фракцию помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи
при 750 ’С в течение 7 ч. а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. На охлажденную
окись алюминия наносят вазелиновое масло из расчета 15 г на 100 г окиси алюминия. Для этого в
круглодонную колбу насыпают подготовленную окись алюминия и наливают раствор вазелинового
масла в петролейном или этиловом эфире так. чтобы была покрыта вся окись алюминия. Содержимое
колбы тщательно перемешивают в течение 5—10 мин, затем колбу нагревают на песчаной бане при
80 *С—90 *Сдля испарения эфира, непрерывно перемешивая массу, до полного исчезновения запаха
эфира (работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу, при отсутствии открытого огня, с
соблюдением правил по технике безопасности).
3.1.3. Приготовление дибутшфталата на сферохраие-2
Навеску сфсрохрома-2 помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи в
течение 3 ч при 300 *С —350 *С, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Охлаж
денный носитель обрабатывают дибутилфталатом из расчета 20 г на 100 г твердого носителя аналогич но
п. 3.1.2.
Приготовленные сорбенты хранят в герметичной таре (склянке, закрытой пробкой).
3.2. П о д г о т о в к ах р о м а т о г р а ф и ч е с к и х к о л о н о к
3.2.1. Подготовку хроматографических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инст
рукции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Конец колонки, присоединяемый к испарителю,
длиной около 60 мм (для ЛХМ-8МД новых выпусков) или 30 мм (для старых выпусков) остааляют
пустым.
3.2.2. Полоску фильтровальной бумаги длиной 60 мм сворачивают в трубочку таким образом,
чтобы она легко входила в пустой конец хроматографической колонки до стекловаты или металличес
кой сетки, закрывающих слой сорбента. На фильтровальной бумаге задерживаются смолистые ком-
9—28SI
65