Стр. 6
ГОСТ 22772-7—77
обмывают водой. Если при выщелачивании пека раствор окраши
вается в зеленый цвет манганатом, то последний восстанавливают,
добавляя несколько капель спирта или перекиси водорода, и
наг ревают раствор до исчезновения окраски.
Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности с
небольшим количеством фильтробумажной массы, собирая филь
трат в высокий стакан вместимостью 500—600 мл. Осадок промы
вают 6—8 раз горячим раствором углекислого натрия.
При массовой доле свинца и бария более 1% раствор фильтру ют,
оставляя большую часть осадка в стакане, в котором проводи
лось (выщелачивание.Приливают 50 мл горячего раствора угле
кислого натрия, кипятят в течение5—10 мин и фильтруют через
тот же фильтр. Затем осадокпереносят из стаканана фильтр и
промывают 5—6 раз тем же раствором углекислого натрия. Оса
док отбрасывают.
Фильтрат осторожно нейтрализуют соляной кислотой по мети
ловому красному и приливаютчетыре капли в избыток.Раствор
доливают водой до объема 200 мл, нагревают до кипения и прили
вают при помешиваниинебольшимипорциями15 мл горячего
раствора хлористого бария. Раствор с осадком кипятят 5—10
l
m
hh
и
оставляют на 12 ч.
не перемешивая, фильтруют через двойной
небольшим количеством фильтробумажной мас
Затем раствор
плотный фильтр с
сы.
раза горячей
и промывают
в промывных
Осадок в стаканепромывают декантацией три
водой, затемколичественнопереносят на фильтр
горячей водой до полногоудаленияионов хлора
водах (реакция с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают в прокаленныйвзвешенный пла
тиновый тигель, озоляют без воспламенения, осторожно сжигают
при достаточном доступе воздуха и прокаливают при 800°С до по
стоянной массы, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
р е з у л ь т а т о в
долю серы (
Х
\) в процентахвычисляют по
3.3. О б р а б о т к а
3.3.1.Массовую
формуле
1
v(mx—пц)-0,1374-Х-100
д>1 — J
1
f
t
t
где
т2
— масса осадка сернокислого бария, г;
/п, — масса осадка сернокислого бария контрольного опыта, г;
0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т
— масса навески руды или концентрата, г;
К
— коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую
долю ее в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0—77).
46