ГОСТ
22772
.
7
—
77
Стр.
3
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йод
новатокислогокалия,17 г йодистогокалия, 0,4 г едкого калия
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают
водой до метки и перемешивают;
растворы Б и В, приготовленные разбавлением раствора А во
дой в соотношении 1:1 и 1:4. Растворы хранят в склянках из тем
ного стекла.
Титррастворайодид-йодатакалия устанавливаютпо трем
навескам стандартного образца марганцевой руды и концентрата,,
близким по химическому составу и содержанию серык анализи
руемой пробе по методике проведения анализа.
Титр раствора йодид-йодата калия (
Т
), выраженный в грам
мах серы на миллилитр раствора, вычисляют по формуле
j,А ■m
1 ~ ( V ~ Vt)- 100 ’
где
А
— массовая доля серы в стандартном образце, %;
пг
— масса навески стандартного образца, г;
V
— объем раствора йодид-йодата калия,израсходованный на
титрование раствора стандартного образца, мл;
V\
— объем раствора йодад-йодата калия, израсходованный на
титрование раствора контрольного опыта, мл.
2.2. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
2.2.1. Лодочки перед применением прокаливают в муфельной*
печи при 900—1000°С в течение 4—5 ч, а затем в токе кислорода
в течение 5 мин при 1250—1300°С.
Стеклянные части прибора соединяют плотно встык при помощи:
отрезков резиновых трубок так, чтобы продукты горения не нахо
дились в соприкосновении с резиновыми трубками.
Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно прока
ливают по всей длине при 1250— 1300°С в токе кислорода. Концы
трубок должны выступать из печи на 180—200 мм. Трубки с обеих
сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками
штуцером и металлической шайбойили используютспециальное*
автоматическое запорное устройство.
2.2.2. Перед началом работы печьнагревают до 1250—1300°С
ипроверяют установку на герметичность по положению поплавка
ротаметра.
2.2.3. Полноту выжигания серы из фарфоровой трубки контро
лируют следующим образом:поглотительный сосуд и сосуд для
сравнения наполняют на */з высоты раствором крахмала, прибав
ляют раствор йодид-йодата до бледно-голубойокраски и пропус
кают кислород или двуокись углерода. Если через 4—5 мин окрас
ка раствора в поглотительном сосуде исчезнет, прибавляют раст
вор йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голу
бой цвет и вновьпропускают кислород или двуокисьуглерода.
43