Crp. 4
ГОСТ 22772.7—77
Если окраски раствора в поглотительномсосуде не изменится, то
это означает, что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки.
2.2.4.Поглотительныйсосуд и сосуд с растворомсравнения
заполняют на ’/з или
‘/2
высоты (в зависимости от массовой доли
серы в руде или концентрате) раствором крахмала, окрашенным в
присутствии раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.
2.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1. Навеску руды или концентрата массой 1 г (при массовой
доле серы от 0,005 до 0,2%) или 0,5 г (при массовой доле серы
свыше 0,02%) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают
окисью меди или окисью хрома массой 1 г.
Лодочку помещают в наиболеенагретуючасть фарфоровой
трубки. Трубку закрываютпробкой и пропускаюткислород или
двуокись углерода со скоростью 2 л/мин. Когда сернистый газ, пос
тупающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать
раствор, из бюреткиприбавляют растворйодид-йодатакалия,
отрегулировав скорость так, чтобы жидкость все время оставалась
бледно-голубого цвета. При массовой доле серы до 0,02% исполь
зуют раствор В, при массовой доле серы от 0,02 до 0,08% — раст
вор Б, при массовой доле серы от 0,08 до 0,2% применяют раст
вор А.
Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски
растворов в обоих сосудах будет одинаковой.
Для контроля полноты выгорания серы из навески подачу кис
лорода или двуокиси углерода продолжают еще в течение 1—2 мин
и, если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определе
ние считают законченным.
2.3.2. Раствор контрольногоопыта получают согласно п. 2.3.1,
прокаливая лодочку с выбранным плавнем.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.Массовую долю серы
(X)
в процентах вычисляют по фор
муле
Y -7ЧУ—Ух
т
)-/М 0 0
’
где
Т
— титр раствора йодид-йодата калия, выраженный в граммах
серы на миллилитр раствора;
V
— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
титрование раствора анализируемой пробы, мл;
К]— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
титрование раствора контрольного опыта, мл;
m
— масса навески руды или концентрата, г;
К
— коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую
долю ее в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0—77).
44