ГОСТ 22772.7—77
Стр. 5
3. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Метод основан на осаждении сульфат-иона в слабокислой среде
раствором хлористого бария в виде сернокислого бария.
3.1. А н па р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
весы аналитические с разновесами;
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 800°С;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 и раствор кон
центрации 5 г/л;
смесь для спекания, приготовленную следующим образом: рас
тирают в ступке углекислый натрий и марганцовокислый калий в
соотношении 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—67;
барий хлористый по ГОСТ4108—72,растворконцентрации
100 г/л;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации
1 г/л;
спирт этиловый по ГОСТ 5962—67 и 60%-ный раствор;
метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, спиртовой
раствор, приготовленный следующим образом: 0,025 г индикатора
растворяют в 250 мл 60%-ного спиртового раствора.
3.2. П ро ве д е н ие а н а л и з а
3.2.1. Масса навески марганцевойруды или концентрата в за
висимости от массовой доли серы указана в табл. 1.
Т а б л и ц а1
Массовая доля серы,
%
Масса
навески руды или концентрата, %
От 0,05 до 0,1
3
Св. 0,1 » 0,2
2
» 0,2 » 0,4
1
»0,4>0,80,5
3.2.2.В фарфоровый тигель помещают 7 г смеси для спекания
и прокаливают при 800°С в течение 20 мин.
Навеску руды или концентрата помещают в тигель и перемеши
вают с 5 г смесидля спекания, уплотняют и засыпаютсверху
еще 2 г смеси. Тигельпомещают в холоднуюмуфельную печь,
нагревают до 700—800°С и выдерживают в течение 30 мин. Тигель
охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 мл, приливают
150 мл горячей воды, нагревают, время от временипомешивая и
раздавливая комочки стеклянной палочкой. Тигель вынимают и
45