7
Приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 раствора соляной кислоты, обмывают стенки сосуда 20-30 см3 воды, добавляют 15 см3 фтористоводородной кислоты и немедленно закрывают колбу резиновой пробкой с полиэтиленовой газоотводной трубкой. Колбу нагревают в течение 1,5 ч на водяной бане. Охлаждают, обмывают газоотводную трубку и пробку водой, добавляют 5 см3 раствора хлористого стронция, переносят раствор в мерную полиэтиленовую колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки водой. Раствор переливают в пластмассовый стакан и устанавливают температуру (23,0 ± 0,5) °С. Стакан помещают в измерительную ячейку прибора и осаждают кремнефторид калия 12 см3 раствора реагента-осадителя, регистрируя изменение температуры раствора согласно инструкции по эксплуатации термоанализатора. При работе в автоматическом режиме время компенсации 4 мин; чувствительность 4 В, программа дифференциальная, время реакции 60 с.
Массовую долю кремния определяют методом сравнения со стандартным образцом ферросилиция с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю кремния Х, %, вычисляют по формуле
, (4)
где 
- аттестованное значение массовой доли кремния в стандартном образце, %;
W - показания цифрового вольтметра при анализе раствора стандартного образца;
W1 - показания цифрового вольтметра при анализе раствора пробы.
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице 1.
Ключевые слова: ферросилиций, анализ, кремний, результат
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения 1 2 Нормативные ссылки 1 3 Общие требования 2 4 Гравиметрический метод 2 5 Титриметрический метод 4 6 Термометрический метод 5 |