6
плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, помещенный в пластмассовую воронку. Стакан и осадок промывают охлажденным раствором хлористого калия 40 г/дм3 до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Промывание осадка считается достаточным, если от одной капли фильтрата универсальная бумага становится желтой. Затем фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 150-200 см3 кипящей прокипяченной воды и 10 см3 раствора хлористого кальция. Содержимое колбы тщательно перемешивают для растворения осадка и разрушения фильтра, обмывают стенки колбы прокипяченной водой, нагревают раствор до кипения и титруют раствором гидроксида натрия в присутствии 7-10 капель раствора фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора или в присутствии 10 капель смешанного индикатора до устойчивой зеленой окраски раствора. При применении смешанного индикатора колбу с оттитрованным раствором снова нагревают, если появляется малиновая окраска, раствор дотитровывают раствором гидроксида натрия до устойчивой зеленой окраски.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кремния Х, %, вычисляют по формуле
, (3)
где С - массовая концентрация раствора гидроксида натрия, выраженная в г/см3 кремния;
V2 - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V1 - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т - масса навески пробы, г.
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице 1.
6 Термометрический метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении изменения температуры раствора в результате химической реакции осаждения кремниевой кислоты в виде кремнефторида калия.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Термометрический анализатор типа «Дитерманал» со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 2:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 300 г/дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4243, раствор 300 г/дм3.
Калий фтористый 2-водный по ГОСТ 20848, раствор 200 г/дм3.
Реагент-осадитель готовят следующим образом: смешивают 1,7 дм3 раствора хлористого калия с 300 см3 раствора фтористого калия.
6.3 Проведение анализа
Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 2, помещают в полиэтиленовый сосуд для растворения.
Таблица 2 - Масса навески пробы
Массовая доля кремния, % | Масса навески пробы, г |
От 8 до 20 включ | 1,0 |
Св. 20 » 50 » | 0,5 |
» 50 » 60 » | 0,25 |