3
кремния свыше 70 %) помещают в стеклоуглеродный или железный, или никелевый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия или натрия, засыпают навеску 2 г гидроксида калия или натрия и приливают 1 см3 этилового спирта (для хлорнокислотного метода используют только гидроксид натрия).
Тигель помещают на плиту, осторожно нагревают, затем выпаривают содержимое досуха. После охлаждения в тигель добавляют 2 г пероксида натрия и проводят сплавление при температуре 600-650 °С (для стеклоуглеродного тигля) или при температуре 700-750 °С (для железного или никелевого тигля) в течение 5-10 мин.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 400-500 см3, приливают 50-70 см3 воды и выщелачивают плав без нагревания.
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стеклянной палочкой с резиновым наконечником, обмывают небольшим количеством раствора соляной кислоты (1:1) и горячей водой. В стакан добавляют 30-50 см3 соляной кислоты и после растворения осадка гидроксидов раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 400-500 см3.
Далее анализ проводят по 4.3.2 или 4.3.3.
4.3.2 Сернокислотный способ выделения кремниевой кислоты
К раствору, полученному по 4.3.1, прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают содержимое стакана до объема 70-80 см3. К горячему раствору (60-70 °С) приливают 10 см3 раствора желатина или 2 см3 раствора поливинилового спирта и хорошо перемешивают. Затем приливают горячую воду до объема 250-300 см3, 10 см3 соляной кислоты, хорошо перемешивают, нагревают и через 10-15 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:50) и затем 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат переносят в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, добавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 2-3 мин.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты, 100-150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. К горячему раствору (~70 °С) приливают 10 см3 раствора желатина или 2 см3 поливинилового спирта и хорошо перемешивают. Через 10 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы и промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:50), а затем 2-3 раза горячей водой.
Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000-1100 °С.
После охлаждения в тигель с осадком добавляют 6-8 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 20 мин.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты (1:1), 5-6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
4.3.3 Хлорнокислотный способ выделения кремниевой кислоты
К раствору, полученному по 4.3.1, прибавляют 100 см3 хлорной кислоты, нагревают содержимое стакана до выделения густых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание до начала кристаллизации осадка.
После охлаждения осторожно приливают 20 см3 соляной кислоты, перемешивают,