4
приливают 250 см3 горячей воды. Растворяют соли при нагревании, хорошо перемешивают и дают отстояться.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы и промывают 10-12 раз горячим раствором соляной кислоты (1:50), затем 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат переносят в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, выпаривают до объема приблизительно 250 см3. Добавляют 20 см3 хлорной кислоты и продолжают выпаривание до выделения густых паров хлорной кислоты, которым дают выделяться до начала кристаллизации осадка. Затем выделяют кремниевую кислоту и промывают, как указано выше.
Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, смачивают фильтры четырьмя каплями аммиака. Высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 40 мин. После охлаждения в тигель с осадком добавляют 6-8 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают в течение 20 мин при температуре 1000-1100 °С. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты (1:1), 5-6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кремния X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где m1 - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m4 - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т - масса навески пробы, г;
0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормы точности и нормативы контроля точности
В процентах
Массовая доля кремния | Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемое расхождение |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 8 до 10 включ. | 0,16 | 0,20 | 0,17 | 0,20 | 0,11 |
Св. 10 » 20 » | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,4 | 0,2 |
» 20 » 50 » | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
» 50 » 95 » | 0,7 | 0,8 | 0,7 | 0,8 | 0,4 |