С. 6 ГОСТ 17824-81
капролактама, содержащего 1 мг капролактама в 1 см3. Доводят объемы растворов до метки
дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют разность показателей преломления
в условиях, описанных выше.
2.2.2, 2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.4. Проведение анализа
Горячий экстракт, полученный по п. 2.1.4, фильтруют через любой фильтр. Охлаждают до
комнатной температуры. Заполняют экстрактом кювету интерферометра и проводят измерение в
условиях, описанных при построении градуировочного графика.
Массовую долю низкомолекулярных соединений определяют по градуировочному графику.
2.2.5. Обработка результатов
Массовую долю низкомолекулярных соединений (Х2) в процентах вычисляют по формуле
т2100т2
Xl = 1000/я = 10•т ’
где т2— масса низкомолекулярных соединений, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески, г.
Результат вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого
десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4 %.
2.3. С ущ ность метода 4
Сущность метода заключается в экстрагировании низкомолекулярных соединений кипящей
водой и определении массы образца после экстракции.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.1. Отбор проб
Отбор проб —по п. 2.1.1.
2.3.2. Аппаратура, посуда, реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие идентичные метрологические характеристики.
Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (75 ± 5) °С, любого типа.
Плитка электрическая закрытого типа.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770.
Колба К-1—500—29/32 ТС или колба Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ-32 (40)-ПОР 160 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-34/12 или СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый.
Ацетон по ГОСТ 2603.
2.3.3. Подготовка к анализу
Подготовка к анализу —по п. 2.1.3.
2.3.4. Проведение анализа
Навеску образца массой 3,0000 г, подготовленного по п. 2.1.3, помещают в круглодонную или
коническую колбу вместимостью 500 см3 и прибавляют 300 см3 дистиллированной воды. Колбу
соединяют с шариковым холодильником, нагревают до кипения и кипятят в течение (2,0 ± 0,1) ч.
Экстрагирование повторяют два раза с 300 см3свежей дистиллированной воды.
По окончании экстракции экстракт и пробу переносят в фильтрующий тигель, предварительно
высушенный при температуре (75 ± 5) °С не менее 2 ч и взвешенный с точностью до четвертого
десятичного знака.
Колбу и пробу на фильтре промывают примерно 70 см3горячей 50—70 °С дистиллированной
воды. Отжимают пробу на фильтре стеклянной палочкой и промывают 50 см3ацетона.
Тигель с пробой сушат в сушильном шкафу при температуре (75 ± 5) °С в течение (3,0 ± 0,1) ч.
После охлаждения в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием в течение 30 мин тигель с
пробой взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного
знака.