ГОСТ 17824-81 С. 5
2.2.С ущ ность метода 3
Сущность метода заключается в экстрагировании низкомолекулярных соединений из нитей,
волокон и полиамида 6 кипящей водой с последующим измерением разности показателей прелом
ления водного раствора низкомолекулярных соединений и воды и определения массовой доли
низкомолекулярных соединений по предварительно построенному градуировочному графику.
2.2.1. Отбор проб
Отбор проб —по п. 2.1.1.
2.2.2. Аппаратура, посуда, реактивы
Интерферометр типа ЛИР-1 или ЛИР-2, или аналогичного типа.
Кюветы интерферометра длиной 40 или 80 мм.
Колба К-1-2000-45/40 ТС или колба П-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1—250—29/32 ТС или колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кьельдаля 1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-2—250—45/40 ХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1—300(400)—29/32 по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 100 см3с ценой деления 0,2 см3.
Пипетки вместимостью 25 и 100 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2.3. Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика навеску образца массой 20,00 г, подготовленного по
п. 2.1.3, взвешивают и помещают в колбу вместимостью 2000 см3, прибавляют 1000 см3дистилли
рованной воды и кипятят с обратным холодильником в течение (2,0 ±0,1) ч.
Горячий раствор фильтруют через любой фильтр. После охлаждения раствора до комнатной
температуры определяют массовую концентрацию низкомолекулярных соединений в экстракте по
п. 2.1.4 настоящего стандарта, помещая в колбу Кьельдаля 100 см3 экстракта при массовой доле
низкомолекулярных соединений в образце менее 5 %и 25 см3экстракта и 75 см3дистиллированной
воды при массовой доле низкомолекулярных соединений более 5 %.
Массовуюконцентрацию низкомолекулярныхсоединений (С0)в мг/см3вычисляют по формуле
Сп =
0,0113
( ^ -
V2)-
1000
где 0,0113 — масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси
натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г;
Vy —объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование холостой пробы, см3;
V2—объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование анализируемого экстракта, см3;
V3— объем экстракта, взятый для анализа, см3.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вносят 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 и
100 см3 экстракта с известной массовой концентрацией низкомолекулярных соединений, объем
раствора во всех колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Одну кювету интерферометра заполняют дистиллированной водой, вторую —последовательно
анализируемыми растворами. Кюветы помещают в термокамеру прибора, заполненную дистилли
рованной водой, и после установления четкой картины интерференционных полос совмещают
верхнюю и нижнюю части интерференционной картины и снимают показания микрометрического
винта.
Нуль прибора устанавливают при заполнении обеих кювет дистиллированной водой.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количество
низкомолекулярных соединений в мг, по оси ординат —показания микрометрического винта.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. График проверяют не реже одного
раза в три месяца, а также при смене кювет и интерферометра.
Допускается при определении содержания экстрагируемых веществ в полиамиде 6 после литья
и вторичном полиамиде 6 градуировочный график строить по капролактаму. Для чего в мерные
колбы вместимостью 100 см3помещают 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 см3стандартного раствора