С. 2 ГОСТ 17824-81
Стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 (3)—50, 1(3)—100, 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
Сосуд Дьюара по НТД.
Азот жидкий по ГОСТ 9293.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. П о д г о т о в к а к анализу
1.4.1. Экстракционный пакет из стеклоткани размером 4 х 9 см термообрабатывают при 300—
400 °С в течение 5—10мин. Перед первым применением пакет из стеклоткани или капроновой ткани
экстрагируют в течение 3 ч кипяхцим этиловым спиртом или метанолом, сушат в течение 2 ч при
(40 ± 5) °С и давлении 26,66 гПа или при (80 ± 5) °С.
1.4.2. Для анализа полиамид измельчают на вибрационном измельчителе по инструкции,
прилагаемой к прибору.
Измельчающий пестик вибрационного измельчителя для измельчения полиамидов 12 и 610
предварительно охлаждают до температуры жидкого азота в сосуде Дьюара вместимостью 250 см3.
Измельчающий пестик помещают в металлический стакан вибрационного измельчителя, засыпают
около 50 г полиамида, заливают навеску 250—300 см3жидкого азота порциями в течение 1—3 мин,
выдерживают 5—10 мин и измельчают.
Измельченный полиамид просеивают и отбирают фракцию, проходящую через сито № 1 и
задерживающуюся на сите № 0,5.
1.4.1. 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4.3. Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3 %, то перед анализом ее определяют
по методу, предусмотренному нормативно-технической документацией на конкретный материал.
1.5. П р о в е д е н и е а нал и за
1.5.1. Около 5,000 г просеянного полиамида из фракции, оставшейся на сите с сеткой 0,5,
взвешивают в экстракционном пакете, помещают в насадку Сокслета, к которой присоединяют
шариковый холодильник. В предварительно высушенную при температуре (80 ± 5) °С в течение 2—
3ч круглодонную колбу заливают 150 см3соответствующего экстрагента и соединяют с насадкой
Сокслета.
Экстрагирование проводят в течение (3,0 ± 0,2) ч, при этом каждую секунду из обратного
холодильника должны стекать 1—2 капли экстрагента. Колбу отсоединяют так, чтобы весь экстра
гент оставался в колбе, далее экстракционный пакет промывают 2—3 раза горячим экстрагентом
порциями по 15 см3, которые присоединяют к экстрагенту в колбе и ведут его отгонку. Затем колбу с
остатком помещают в вакуумный шкаф, сушат в течение (6,0 ± 0,1) ч при (40 ± 2) °С в вакууме 26,66
гПа (20 мм рт. ст.) или в сушильном шкафу при (80 ± 5) °С, взвешивают и результат взвеши вания
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5.2. При возникновении разногласий в оценке массовой доли экстрагируемых веществ в
качестве экстрагента применяют метанол.
1.6. О б р аб о т ка результатов
Массовую долю экстрагируемых веществ (А) в процентах вычисляют по формуле
Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3 %, то массовую долю экстрагируемых
веществ (А) вычисляют по формуле
где mi — масса остатка после высушивания экстракта, г;
т — масса навески анализируемого материала, г;
W— массовая доля воды, определенная по п. 1.4.3, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
АГ=
т, 100
т