С. 4 ГОСТ 17824-81
Растворитель сливают, образец вынимают пинцетом из колбы, отжимают между листами
фильтровальной бумаги, помещают в стаканчик для взвешивания и сушат при температуре
(75 ± 5) °С в течение 2 ч. Затем стаканчик с образцом помещают в эксикатор и выдерживают в
течение 30 мин.
2.1.4. Проведение анализа
Навеску образца массой 1,00 г, подготовленного по п. 2.1.3, взвешивают и помещают в
круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 250 см3и заливают 100 см3дистиллирован
ной воды. Колбу соединяют с шариковым холодильником, устанавливают на электрическую плитку
и проводят экстракцию втечение (2,0 ± 0,1) ч. Началом экстракции считают момент закипания воды.
Горячий экстракт фильтруют в колбу Кьельдаля, используя любой фильтр. Колбу и остаток на
фильтре промывают двумя порциями по 25 см3дистиллированной воды, присоединяя промывные
воды к экстракту в колбе Кьельдаля, прибавляют 7,50 г катализатора и 10 см3концентрированной
серной кислоты. Содержимое колбы упаривают на электроплитке до появления белых паров серной
кислоты, после чего нагревание продолжают еще (45 ± 5) мин.
Охлажденный остаток с помощью 250 см3дистиллированной воды количественно переносят
в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3, добавляют одну гранулу цинка и соединяют колбу с
универсальным холодильником (чертеж). Приемником служит коническая колба вместимостью
500 см3, в которую помещают 100 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора серной кислоты
концентрации с (У2 H2S04) = 0,1 моль/дм3и 5—7 капель смешанного индикатора.
Отводную трубку перегонного аппарата помещают в жидкость, находящуюся в приемнике.
Через загрузочную воронку холодильника в колбу добавляют 40 см3раствора гидроокиси натрия с
массовой долей 40 %. Воронку промывают небольшим количеством дистиллированной воды,
закрывают пробкой и заливают дистиллированной водой.
Аммиак отгоняют на электроплитке до тех пор, пока общий объем в приемнике не составит
250 см3.По окончании перегонкихолодильник иотводную трубку через боковой отвод холодильника
промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Избыток серной кислоты оттитровы-
вают раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3в присутствии смешан
ного индикатора до изменения окраски индикатора в зеленый цвет.
Параллельно проводят контрольной опыт, помещая в колбу Кьельдаля 150 см3дистиллирован
ной воды, 10 см3 концентрированной серной кислоты и 7,50 г катализатора по вышеописанной
методике.
2.1.1 —2.1.4, (Измененная редакция, Изм, № 1).
2.1.5. Допускается отгонку аммиака проводить непосредственно из колбы Кьельдаля вмести
мостью 500 см3, добавив к охлажденному остатку 250 см3дистиллированной воды и одну гранулу
цинка.
Для отгонки аммиака допускается применять прибор, описанный в ГОСТ 16922, разд. 5, в
котором приемником служит коническая колба вместимостью 500 см3, а нижняя отводная трубка
холодильника должна доходить почти до дна колбы.
2.1.6 Обработка результатов
Массовую долю низкомолекулярных соединений (Х{) в процентах вычисляют по формуле
1
v0,0113
(Vt -V2)100
1 " "
m
9
где 0,0113 — масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси
натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г;
Fj —объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;
V2—объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование анализируемой пробы, см3;
т — масса навески, г.
Результат вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого
десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).