С. 6
ГОСТ 11739.14—82
1
шсн водорода. Во избежаниепотерь мышьяка растворение про
водятвколбевместимостью 250 см3, снабженной воздушным
холодильником. После полного растворения пробы раствор кипя
тятдляразложения остатков перекиси водорода,затем к нему
добавляют 100 см3 соляной кислоты (2:1).К раствору, темпера
тура которого примерно70 °С, добавляют 5 г фосфорноватисто-
кислого кальция, вновь снабжают колбу воздушным холодильни
ком н нагревают на слабом огне.Через 6 ч растворфильтруют
через плотный фильтр и трижды промывают раствором фосфор-
новатистокислого кальция, затем 5 %-ным раствором хлористого
аммония. После этого фильтр с осадком помещают в колбу, где
проводилось растворение. К осадку добавляют 15 см3 0,02 %-
ного раствора йода, сильно встряхивают, смываютсо стенок
колбы остатки фильтровальной бумаги и оставляют примерно на
час.
Далее добавляют 50 см3 воды и фильтруют через плотный фильтр в
мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.Замеряют оптическую плотность раствора при
длине волны 720 нм.Растворомсравнения служит раствор конт
рольного опыта.
Приготовление раствора контрольного опыта.
Одновременно с проведением основного опыта при тех же усло
виях приготовляют раствор контрольного опыта со всеми реакти
вами, применяемыми в анализе, с той разницей, что вместо пробы
взвешивают 3 г алюминия, не содержащего мышьяка.
3.3.2.Для построения градуировочного графика в зависимости
ют ожидаемого содержания мышьяка, в соответствующее количе
ство мерных колб вместимостью 200 см3 поочередноотбирают 0;
1,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора мышьяка. В каждую колбу
добавляют 15 см3 0,02 %-ного растворайода и оставляют
примерно на час, далее в колбы добавляют 1,25—2,5 см3 раствора
молибденовокислого аммония, и 1 см3 сернокислого гидразина.
Колбы нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Колбы, со
держащие синий раствор, доливают до метки водой и перемеши
вают. Определяют оптическую плотность раствора при длине
волны 720 нм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышья
ка. По полученным значениям оптических плотностей строят гра
дуировочный график.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю мышьяка№ ) в процентах вычисляют
по формуле
Уm-VL*100
1 _
V
2
-m l
’
где т — количество мышьяка, найденноепо градуировочному
графику, г;
104