С.
4 ГОСТ 11739.14—-82
2.3.2. Раствор
*п. 2.3.1, используя
контрольногоопыта готовят в соответствии с
вместо анализируемой пробы алюминий.
2.3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шес
ти мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеряют 5,0; 10,0; 15,0;
20,0 и 25,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и
0,05 мг мышьяка. В шестую колбу раствор Б не добавляют.
Растворы в колбах разбавляютводой до 25 см3, а затем по
каплям при непрерывном перемешивании добавляют насыщенный
раствор йода до появления заметного окрашивания. Через 5 мин
избыток йода разрушают раствором аскорбиновой кислоты, пода
вая ее по каплям, а растворы разбавляют водой до объема при
мерно 30 см3.
2.3.4. К анализируемому раствору объемом примерно 30 см3,
находящемуся в мернойколбе вместимостью 50 см3, к раствору
контрольного опыта и растворам для построения градуировочного
графика добавляют по 1 см3 растворавиннокислого антимонила
калия,10 см3 растворамолибденовокислого аммония и по 5 см3
раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реак
тива раствор перемешивают, доводят до метки водой и вновь пере
мешивают.
Оптическую плотность раствора’ измеряют через 40 мин на
фотоэлектроколориметре и на спектрофотометре при длине волны
720 нм. Раствором сравнения служит вода.
Из значений оптической плотности градуировочных растворов
вычитают оптическую плотность раствора, приготовленного
без
добавления раствора мышьяка,и по полученнымрезультатам
строят градуировочный график.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по
формуле
m-V
2
х=
(mi
.
.100,
9
где тх — масса мышьяка в аликвотной части анализируемого рас
твора, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса мышьяка в растворе контрольного опыта, найден
ная по градуировочному графику, г;
Vi — общий объем анализируемого раствора, см3;
V2 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
расхождения результатов тр
превышать значений, ука
т — масса навески сплава, г.
2.4.2.Абсолютные допускаемые
параллельных определений не должны
занных в табл. 2.