ГОСТ 11739.14-82; Страница 3

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 11739.13-82 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of copper (Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,3 до 10%), фотометрические методы определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,3% и от 0,001 до 7%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди от 0,01 до 7%)) ГОСТ 11739.15-82 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения натрия Aluminium casting and deformable alloys. Method for determination of sodium (Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,0002 до 0,05%)) ГОСТ 11739.20-82 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения титана Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of titanium (Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,5% и от 0,01 до 0,7%) для сплавов, не содержащих ванадий, церий, молибден, хром)

Страница 3

Страница 1

Untitled document

ГОСТ 11739.14—82 С. 3

2.3.1.Навеску сплава массой 2 г помещают в колбу дистилля

ционного прибора вместимостью 500—750 см3, прибавляют не

сколько фарфоровых шариков, не содержащих мышьяка и орга

нических веществ. Собирают прибор и включают водяное охлаж

дение. Через воронку пропускают вначале 40 см3раствора соляной

кислоты, затем в колбу небольшими порциями приливают 1—5 см3

раствораперекиси водорода и воронку промываютнебольшим

количеством воды.

Во избежание потерь мышьяка необходимо следить, чтобы тем

пература раствора перед добавлением раствора перекиси водорода

иво время растворения не превышала 40—50°С.

Избыток перекиси водорода после растворения пробы удаляют

кипячением в течение 2—3 мин, а раствор оставляют для охлаж

дения.

К охлажденному раствору через воронку добавляют 100 см3

раствора соляной кислоты и 20 см3 восстановительного раствора.

Затемприступают к дистиллированию. Дистиллят собирают в

колбу-приемник, содержащую 40—50 см3 воды и 1—2 капли рас

твора перекиси водорода, который помещают в стакан, наполовину

заполненный холодной водой. После конденсации раствора объе

мом примерно100 см3 в колбу добавляют еще 50 см3 раствора

соляной кислоты и продолжают дистиллировать. После конденса

ции еще 50 см3раствора, дистилляцию прекращают.

К дистилляту добавляют 10 см3 азотной кислоты и раствор

выпаривают досуха. Остаток высушивают в течение 1 ч при тем

пературе 130 °С.

Высушенный остаток смачивают 1—2 каплями раствора гидро

окиси натрия, добавляют 25—30 см3 воды и растворяют при сла

бом нагревании в течение 3—5 мин. В зависимости от содержания

мышьяка охлажденный растворпереносят в мерную колбу вме

стимостью 50 или 100 см3, доливают до метки водой и перемеши

вают.

В зависимости от содержания мышьяка в мерную колбу вмес

тимостью 50 см3 отмеряют аликвотнуючасть раствора пробы в

соответствии с табл. 1 и разбавляютводой до объема примерно

30 см3.

Таблица1

Массовая доля мышь

яка, %

Объем анализи

руемого раство

ра, см3

ной части

Объем аликвот

раствора, см3

в аликвотной

Масса мышьяка

части раствора,

мг

От 0,002 дэ 0,004

Св. 0,004 » 0,01

» 0,01» 0,02

0,02

0,05

100

Св. 0,02 до 0,04

» 0,02 » 0,05

» 0,02

0,04

0,02

0,05

101