ГОСТ 11739.14—82 С. 5
Таблица2
Массовая доля мышь
яка, %
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
От 0,002 до 0,01
Св. 0,01» 0,02
» 0,02» 0,05
0,0005
0,002
0,005
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. С у щ н о с т ьметода
Метод основан на выделении мышьяка с помощью гипофос
фита кальция. Окончательное определение мышьяка производится
по синему молибденово-мышьяковистому комплексу.
3.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 2:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 3 %-ный раствор.
Кальций фосфорноватистокислый.
Промывной раствор, 2 %-ный раствор фосфорноватистокислого
кальция.
К 1500 см3 воды добавляют 500 см3 соляной кислоты плотно
стью 1,19 г/см3, 40 г фосфорноватистокислогокальция и переме
шивают раствор до просветления.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 5 %-ный раствор.
Иод, 0,02 %-ный раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 1 %-ный ра
створ: к 100 см3 воды при постоянном перемешивании и охлажде
нии добавляют 70 см3 серной кислоты. После охлаждения раство ра
добавляют 5 г молибденовокислогоаммония и доливают до
объема 500 см3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, 0,15 %-ный раствор:
0,3 г сернокислого гидразинарастворяют в 150 см3 воды и водой,
разбавляют до объема 200 см3.
Мышьяк, стандартныйраствор 0,1 г/дм3: 0,132 г мышьякови
стого ангидрида по ГОСТ 1973—77 при слабом нагревании раст
воряют в 5 см3 3 %-ного раствора гидроокиси натрия по ГОСТ
4328—77, водой разбавляют до 200 см3. Раствор нейтрализуют
серной кислотой (1:4), контролируя лакмусовой бумажкой, затем
переносят в мерную колбу вместимостью100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.1 см3 стандартного раствора содер
жит 0,0001 г мышьяка.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1.Навеску сплава массой 3 г растворяют в 50 см3 соляной
кислоты (1:1), добавляя небольшимипорциями 10—15 см3 пере-
КВ