С. 5 ГОСТ 10364-90
3.3.5. Платиновую чашку с сухим углистым остатком помещают в муфель, нагретый до тем
пературы не ниже 200 "С, в течение 2—3 ч поднимают температуру до (550±20) ‘С и выдерживают
чашку с остатком при этой температуре до полного одоления (1 ч и более). Охлаждаютдо комналюй
температуры. Добавляют 5 см5 разбавленной соляной кислоты и подогревают содержимое до рас
творения золы. Полученный раствор упаривают до 2—3 см3 и добавляют к нему 0.5 г безводного
углекислого натрия. Полученный раствор упаривают на песчаной бане до исчезновения влаги
(визуально). Затем чашку помещают на 2—3 мин в муфель, нагретый до (800±20) *С.
(Поправка, ИУС 9-92).
3.3.6. Сплав в чашке охлаждают до комналюй температуры и растворяют в 10 см3дистилли
рованной воды. Полученный раствор дважды фильтруют через один и тот же фильтр в мерную колбу
вмеспшостью 50 см3.
Фильтр с осадком промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной
реакции по фенолфталеину, промывные воды присоединяют к фильтрату в мерной колбе и доводят
до метки дистиллированной водой.
3.4. Сожжение пробы с добавлением серы и растворителей
3.4.1. Для достижения однородности пробу нагревают, как описано в п. 3.1.1.
3.4.2. Массу пробы берут в соответствии с табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Концент ация
Масса пробы, г
Количество добавок
накидки,
р
мг/кг
Сера, г
,
К
силол см
*
Идопропанол. лм5
До 10
Св. 10 до 200
Or 30 до 50
» 15 * 30
0.1-0,2
—
8
4
3
1.5
Массу нефтепродукта и добавки взвешивают или отмеряют в платиновую чашку.
Допускается использовать от 2 до 7 г 1,4-толуолсульфокислоты вместо добавок, названных в
табл. 3.
3.4.3. Платиновую чашку ставят на треножник с керамическим треугольником и осторожно,
избегая соприкосновения платиновой чашки с установленным пламенем (синий конус), нагревают
до самовозгорания пробы. Затем горелкуудаляют идают пробе сгореть. После исчезновения пламени
чашку вновь осторожно подогревают до исчезновения тумана двуокиси серы (SO,) и полного
коксования пробы.
Все операции проводят при хорошо работающей вытяжке.
3.4.4. Платиновую чашку с коксовым остатком помешают в нагретую до (550±25) *С муфель
ную печь и выдерживают до полного озоления от 1 ч до нескольких часов в зависимости от
испытуемого продукта.
По окончании озоления чашку вынимают из печи и охлаждают.
3.4.5. После охлаждения чашки до комнатной температуры к содержимому добавляют 2 см3
концентрированной серной кислоты и осторожно подогревают на плитке(или горелкой) до полного
растворения золы и исчезновения паров двуокиси серы. Платиновую чашку охлаждают.
3.4.6. После охлаждения до комнатной температуры стенки платиновой чашки ополаскивают
бидистиллированной водой. Полученный раствор нагревают до появления белого дыма и количе
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. После охлаждения до комнатной темпе
ратуры раствор доводят до метки бидистиллированной водой.
3.5. Фотометрирование
3.5.1. В стакан вместимостью НЮсм3помещают аликвоту раствора в зависимости от ожидае
мого содержания ванадия, полученного или по п. 3.2.5, или п. 3.3.6, или п. 3.4.6 (при концентрации
ванадия до 50 мг/кг следует брать 40 см3 раствора), 2 см3разбавленной серной кислоты 1:1. 5 см3
разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 см3 раствора вольфрамовокислого натрия. Каждый раз
содержимое стакана перемешивают встряхиванием.
3.5.2. Раствор нагревают до 40 ’С—70 ’С, охлаждают до комнатной температу ры, количествен
но переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и
отстаивают в течение 60 мин. Раствор должен быть прозрачным.
82