ГОСТ 10364-90 С. 4
3.1.3. Испытуемую пробу вчашкедля выпаривания ставят подлампу инфракрасного излучения
или другого нагревательного устройства. Выпаривают приблизительно до 50
%
первоначального
объема, избегая разбрызгивания.
3.1.4. К частично выпаренной пробе добавляют примерно равный объем концентрированной
серной кислоты (примерно в соотношении между количеством кислоты и пробой 1см* на I г).
Подготовленную таким образом пробу оставляют на несколько часов в контакте с серной
кислотой для лучшего ее воздействия и предотвращения разбрызгивания раствора в процессе
нагревания на электроплитке.
3.1.5. Добавляют 1см3изопропанола для предотвращения или уменьшения ценообразования.
Чашку с пробой ставят на электроплитку.
3.1.6. Постоянно помешивая стеклянной палочкой, пробу подогревают на электроплитке до
начала загустения и появления белого дыма. Электроплитку заменяют горелкой.
При постоянном перемешивании разложение пробы ведут до исчезновения белого дыма и
получения обуглившегося осадка.
3.1.7. Стеклянную палочку очищают фильтровальной бумагой. Бумагу кладут в чашку для
выпаривания, в которой обугливался образец.
3.2. Обработка пробы серой
3.2.1. В подготовленную согласно пп. 3.1.1—3.1.3 пробу добавляют серу в количестве 10
%
массы пробы, тщательно перемешивают и проводят испытание согласно пп. 3.1.5—3.1.7.
3.2.2. Остаток, полученный посте обработки серой или серной кислотой, переносят в муфель
ную печь, нагретую до температуры не менее 120 ’С, доводят в течение 2—3 ч температуру до
(525125) "С.
Для облегчения процесса озоления осадка в печь подается поток воздуха или кислорода.
3.2.3. К полученной сульфатной золе добаатяют 2 см3 концентрированной азотной кислоты,
2 см3 концентрированной серной кислоты и подогревают на электроплитке до пояатения белого
дыма.
3.2.4. Снимают чашку с электроплитки и тщательно обмывают стенки чашки 15 см-’ дистил
лированной воды. Снова нагревают на электроплитке до появления белого дыма и охлаждают.
Добавляют раствор гидроокиси натрия с (NAOH) = 0,5 моль/дм3 в присутствии индикаторной
бумаги до достижения pH от 6 до 10. Затем добаатяют по каплям разбавленную серную кислоту 1:1 до
pH от 3 до 5.
(Поправка, НУС 9—92).
3.2.5. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и
доводят до метки дистиллированной водой.
3.2.6. Если полученный раствор мутный, его фильтруют до осветления через стеклянную
воронку с бумажным фильтром.
3.3. Способ сожжения пробы
3.3.1. Способ сожжения применяют при ан&тизе тяжелых дистиллятных и остаточных топлив.
В платиновую чашку помещают обеззоленный фильтр гак. чтобы он плотно прилегал ко дну
и стенкам чашки. Чашку с фильтром взвешивают.
3.3.2. Массу испытуемого нефтепродукта берут в соответствии с табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Коти-играиин панааим. нг/кгМасса пробы, i
До 10 Or 25 до 50
Св. 10 ► 15 » 30
3.3.3. Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают п виде конуса. Верхнюю
часть конуса на расстоянии 5—10 мм от верха отрезают ножницами и помешают в чашку. Свернутый
в виде конуса фильтр опускают в чашку с нефтепродуктом основанием вниз так, чтобы он стоял
устойчиво, закрывая большую часть нефтепродукта.
3.3.4. Чашку с испытуемым нефтепродуктом нагревают на электроплитке втечение 20—30 мин
до прекращения легкого вспенивания и пропитки фильтра нефтепродуктом. После того как фильтр
пропитается нефтепродуктом, его поджигают. Сжигают нефтепродукт до получения сухого углис
того остатка.
81